ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CÁLCIO POR TERMOGRAVIMETRIA EM MEDICAMENTO A BASE DE GLUTAMATO DE CÁLCIO UTILIZADO NO TRATAMENTO DE DOENÇAS CRÔNICAS/CONVALESCENÇA
AUTORES: FERNANDES, N.S (UFRN) ; SOUZA, S.P.M.C. (UFRN) ; MORAIS, F.E. (UFRN) ; MARTINEZ-HUITLE, C.A. (UFRN)
RESUMO: O presente trabalho determinou através da termogravimetria o teor de cálcio em um
medicamento à base de glutamato de cálcio utilizado no tratamento de doenças
crônicas/convalescença. Para este estudo utilizou-se a técnica termoanalítica
termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) como também as técnicas de difração
de raios-X que caracterizou o resíduo final obtido por termogravimetria e a
espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) visando
comparar a concentração de cálcio obtida por meio da análise termogravimétrica. Os
resultados obtidos por ICP, TG e o cálculo teórico foram 4,76; 4,85 e 4,89%,
respectivamente.
PALAVRAS CHAVES: doenças crônicas, glutamato de cálcio, termogravimetria
INTRODUÇÃO: Doenças crônicas são aquelas que apresentam desenvolvimento lento, duram períodos
longos (mais de 6 meses) e apresentam efeitos de longo prazo, que são difíceis de
prever. A maioria dessas doenças não tem cura, como amnésia, doença de Alzheimer
(ORGANIZAÇÃO MUNDIAL DA SAÚDE, 2005). O glutamato de cálcio é o sal de cálcio do
ácido glutâmico, um aminoácido presente em todas as proteínas animais e vegetais,
pode ser utilizado no tratamento de doenças crônicas, tais como, astenia
neuromuscular, psicastenia e estados amnésicos. O glutamato tem papel importante no
metabolismo humano, é neurotransmissor do sistema nervoso, estimula a hipófise, com
efeitos simpaticotônicos, aumenta a secreção gástrica e a nutrição geral (CARDOSO,
2000). Sabe-se que os medicamentos vêm sendo cada vez mais objetos de preocupação e
de inúmeras pesquisas realizadas mundialmente. Sendo assim a determinação do teor de
princípios ativos, através dos procedimentos convencionais, em alguns casos, torna-se
difícil, havendo a necessidade de isolar o componente ativo. Nesse caso há
necessidade da utilização de novas técnicas que forneçam informações mais rápidas
(PARISSOTO, 2005). Os métodos termoanalíticos estão sendo bastante utilizados no
estudo de fármacos. Mesmo não tendo sido ainda constituídos como técnicas oficiais
são inúmeros os trabalhos que se utilizam desses métodos como alternativas na
caracterização e controle de qualidade de materiais farmacêuticos. O objetivo do
presente estudo foi determinar através da termogravimetria o teor de cálcio em
medicamento a base de glutamato de cálcio que é utilizado no tratamento de doenças
crônicas.
MATERIAL E MÉTODOS: Os comprimidos foram adquiridos do comércio local, em seguida pesados, pulverizados
em gral de ágata e armazenados em dessecador. As análises termogravimétricas foram
realizadas no Laboratório de Química Analítica e Meio Ambiente (LAQUAM) do Instituto
de Química da UFRN, utilizando um sistema SHIMADZU, modelo TGA – 50, capaz de operar
da temperatura ambiente a 1000 ºC, nas seguintes condições: Faixa de temperatura de
25 a 900ºC, razão de aquecimento de 10 ºC min-1, vazão de 50 mL min-1, atmosfera de
ar sintético e cadinho de α-alumina com uma massa de aproximadamente 7 mg de
amostra.
As análises para a determinação do teor do cátion (Ca2+) foram realizadas no Núcleo
de Processamento Primário e Reuso de Água produzida e Resíduo–NUPPRAR da UFRN
utilizando-se um Espectrômetro de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado
Modelo ICAP 6300 da Shimadzu, o método utilizado nas análises é o USEPA 6010C (United
States Environmental Protection Agency). A caracterização do resíduo obtido a 900 ºC
da termogravimetria foi avaliada utilizando um Difratômetro de Raios X, modelo XDR-
6000 da Shimadzu, com uma fonte de radiação de CuKα; e velocidade de varredura
de 2θ
min-1. Os difratogramas foram obtidos pelo método do pó no Núcleo de Petróleo e
Energias Renováveis–NUP_ER da UFRN. As análises de TG e ICP-OES foram realizadas em
triplicatas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Na curva TG/DTG da amostra do comprimido, há uma estabilidade térmica entre 25,6 e
91,0 ºC. Em seguida observam-se cinco etapas de perdas de massa, sendo que a
primeira, a segunda e a terceira etapas ocorrem de forma simultânea e consecutiva,
compreendendo um intervalo de temperatura de 91,0 a 420,2 °C com um percentual de
49,7 % de perda de massa que podem estar relacionadas à decomposição térmica do
glutamato de cálcio e dos excipientes: polietilenoglicol, estearato de magnésio,
povidona e hidroxipropilmeticelulose e também da glutamina e da vitamina B6 que estão
presentes nessa amostra de comprimido. A partir de 447,0 °C ocorre à formação de
óxido de magnésio resultante da decomposição térmica do estearato de magnésio com
eliminação de CO e CO2 (NAVARRO, 2001). A quarta etapa ocorre na faixa de 420,2 a
580,3 °C (DTGPICO = 522,4 °C) com uma perda de massa de 33,8 % e formação de CaCO3. A
última etapa de perda de massa ocorre entre 607,4 a 689,0 °C (DTGPICO = 674,9 °C) com
um percentual de 5,2 % atribuída a decomposição do CaCO3. Em seguida observa-se a
formação de um resíduo com 10,4 % que é constituído por óxido de cálcio, talco,
dióxido de titânio e óxido de magnésio proveniente da decomposição do estearato de
magnésio e que não se decompõe até 900 °C. O difratograma de raios X do resíduo
obtido pela termogravimetria mostrou a presença de Ca(OH)2 (JCPDF: 44-1481) formado
pela adsorção de umidade pelo CaO. Resultado semelhante foi obtido por (PEREIRA et
al., 2009). O teor de cálcio obtido por meio das curvas TG foi determinado pela perda
de massa referente à liberação de CO2 proveniente da decomposição térmica do CaCO3
com formação de CaO. A Tabela 1 e a Figura 2 mostram os teores de cálcio teórico
(4,89 %) e os obtidos por TG (4,76%) e ICP-OES (4,85 %).
CONCLUSÕES: Os resultados obtidos nesse estudo mostraram a possibilidade de se utilizar a
termogravimetria para a determinação de cálcio em medicamentos a base de glutamato de
cálcio. A técnica oferece vantagens sobre outras técnicas utilizadas atualmente, tais
como, rapidez, simplicidade operacional e consumo de pouca quantidade de amostra.
AGRADECIMENTOS: A CAPES, PETROBRAS, NUPPRAR-UFRN e IQ/UFRN.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARDOSO, S. H. Comunicação entre as células nervosas. Cérebro e Mente. São Paulo – Campinas. 2000
NAVARRO, M. A. D. Avaliação da estabilidade térmica e interações entre a alfa-metildopa e alguns excipientes de uso farmacêutico através da termogravimentria e calorimetria exploratória diferencial. [Dissertação]. UFRN - Natal, 2001.
ORGANIZAÇÃO MUNDIAL DA SAÚDE. Prevenção de Doenças Crônicas um investimento vital. 2005.
PARISSOTO, G.; SOUZA, J. S.; Ferrão, M. F. de. 2005. Análise Exploratória Aplicada no Estudo de Medicamentos Contendo Piroxicam. Rev Bras de Cien Farm., 41: 499-505.
PEREIRA, J. G.; OKUMURA, F.; RAMOS, L. A.; CAVALHEIRO, E. T. G.; NÓBREGA, J. A. 2009. Termogravimetria: um novo enfoque para a clássica determinação de cálcio em cascas de ovos. Química Nova, 32: 1661-1666.