ÁREA: Físico-Química
TÍTULO: Estudo do efeito da variação da concentração de sulfato de níquel e do sulfato de cobalto na eletrodeposição da liga Ni-Co-Fe
AUTORES: SILVA, TR (UFCG) ; SILVA, L.G. (UFCG) ; CAMPOS, A.R.N. (UFCG) ; SANTANA, R.A.C. (UFCG) ; PRASAD, S. (UFCG)
RESUMO: O presente trabalho estudou o efeito da concentração de sulfato de níquel e de sulfato de cobalto para obtenção da liga de Ni-Co-Fe na presença de um complexante e pH elevado. Como ferramenta de otimização foi utilizando a metodologia de superfície de resposta. Os banhos usados no inicialmente para obtenção dessas ligas eram instáveis. Foi obtido filmes de Ni-Co-Fe utilizando um banho eletroquímico utilizado um complexante. Os filmes obtidos mostraram brilho e aderência. Os valores otimizados obtidos para concentração de sulfato de níquel e sulfato de cobalto foram 0,01M e 0,005M respectivamente. Nestas condições foram obtidos os melhores valores de potencial de corrosão. Foi observado que a concentração de sulfato de níquel foi a variável que mais influenciou o processo de eletrodeposição
PALAVRAS CHAVES: eletrodeposição, liga ni-co-fe, corrosão
INTRODUÇÃO: Os revestimentos protetores, além de constituírem uma importante forma de prevenção à corrosão metálica, principalmente a atmosférica, podem melhorar consideravelmente as propriedades físico-químicas das superfícies, os revestimentos mais comuns são os de cobre, níquel e cromo [1]. A eletrodeposição representa uma boa maneira de revestir as superfícies metálicas [2,3] uma das aplicações industriais mais importantes da eletrodeposição é o revestimento com a finalidade de inibir a corrosão, que ocorre na superfície do metal e nas suas estruturas sob a influencia do meio ambiente [4,5].
Os revestimentos protetores podem ser obtidos por diversos métodos, o mais utilizado é o obtido por eletrodeposição, esta técnica consiste em depositar uma camada fina sobre a superfície de um substrato por meio da eletrolise.
Este trabalho dará continuidade à linha de pesquisa existente em nossos laboratórios [6-8]. Este trabalho tentará contribuir para a otimização dos componentes do banho eletrolítico (concentração de sulfato de níquel e sulfato de cobalto) para obtenção da liga Ni-Co-Fe. Estas ligas serão obtidas a partir de banhos eletrólitos de baixa toxidez, desta forma resultando em depósitos com boa estabilidade térmica, mecânica e com elevada resistência à corrosão em meio aquoso, no intuito de substituir revestimentos de cromo duro industrial. No processo de otimização foi utilizado como ferramenta de otimização o planejamento experimental.
MATERIAL E MÉTODOS: Na preparação do banho eletroquímico, utilizado nestes experimentos, foram empregados reagentes com elevado grau de pureza analítica, que foram preparados com água deionizada. Os reagentes do banho eletroquímico utilizado na eletrodeposição da liga de Ni-Co-Fe foram citrato de sódio, sulfato de cobalto, sulfato de níquel, sulfato de ferro e ácido bórico. O pH do banho foi ajustado para 8,5 adicionando-se hidróxido de sódio ou ácido sulfúrico.
A eletrodeposição foi realizada sobre a superfície de um substrato de cobre com área superficial de 8 cm2. O anodo utilizado foi uma malha cilíndrica oca de platina. No processo de eletrodeposição foi utilizado para o controle da densidade de corrente, um potenciostato/galvanostato Autolab PGSTAT 30, a temperatura do sistema foi controlada por um termostato, a agitação mecânica foi conferida na forma de rotação catódica, mediante o uso de um eletrodo rotativo EG&G PARC 616.
Para a otimização do processo de eletrodeposição da liga de Ni-Co-Fe, foi realizado um planejamento fatorial completo 22, com 2 experimentos no ponto central, avaliando-se quantitativamente a influência das variáveis de entrada (concentração de sulfato de níquel e sulfato de cobalto) sobre o potencial de corrosão, bem como suas possíveis interações com a realização mínima de experimentos. Cada variável independente foi investigada para um nível alto (+1) e um baixo (-1). Os experimentos do ponto central (0) foram incluídos na matriz e na análise estatística, para identificar o efeito de cada variável em função do potencial de corrosão. Os experimentos foram realizados em ordem aleatória, para evitar o erro sistemático, variando-se simultaneamente a concentração de sulfato de níquel e sulfato de cobalto. Os dados foram submetidos a um tratamento estatístico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados de resistência à corrosão foram obtidos com o auxílio da matriz fatorial usada para a otimização dos parâmetros operacionais da liga de Ni-Co-Fe.
Os resultados foram submetidos à análise de regressão não-linear múltipla para obter os coeficientes para cada um dos parâmetros. Estimativas dos coeficientes com níveis mais alto que 98% (p < 0,05) foram incluídos no modelo final. A análise de variância (ANOVA) para o modelo foi realizada com um nível de confiança de 95% para p < 0,05. O ajuste do modelo também foi expresso pelo coeficiente de regressão (R2). A análise de variância e de regressão dos dados demonstrou que o modelo de 1º ordem se ajusta aos dados experimentais. Foi observado que a concentração de sulfato de níquel foi a variável que mais influenciou o processo de eletrodeposição.
Foi avaliado o comportamento dos revestimentos de Ni-Co-Fe obtidos com banho eletroquímico contendo citrato de sódio com relação a sua resistência a corrosão. O efeito da concentração de sulfato de níquel e sulfato de cobalto eletrolítico foram estudadas para obtenção destes revestimentos.
A Figura 1 mostra à superfície de contorno da influência da concentração sulfato de níquel e vs. a concentração sulfato de cobalto, tendo como resposta o potencial de corrosão. Foi observado que os melhores valores de potencial de corrosão foram obtidos com menores valores das concentrações estudadas.
Figura 1: Superfície de contorno do efeito da concentração sulfato de níquel e vs. a concentração sulfato de cobalto tendo como resposta o potencial de corrosão.
CONCLUSÕES: Foi obtido filmes de Ni-Co-Fe utilizando um banho eletroquímico utilizado um complexante. Os filmes obtidos mostraram brilho e aderência.
Os valores otimizados obtidos para concentração de sulfato de níquel e sulfato de cobalto foram 0,01M e 0,005M respectivamente. Nestas condições foram obtidos os melhores valores de potencial de corrosão. Foi observado que a concentração de sulfato de níquel foi a variável que mais influenciou o processo de eletrodeposição.
AGRADECIMENTOS: PRH-25 ANP, CAPES, REMULT e CNPq.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: [1] Hamid, Z.A.; Materials Letters, 2003, 57, 2558.
[2] Graef, G.; Anderson, K.; Groza, J.; Palazoglu, A.; Materials Science & Engineering B, 1996, B41, 253.
[3] Yiyong W.; Do-Yon C.; Dong-Soo K.; Sik-Chol K.; Surface and Coatings Technology, 2003, 162, 269.
[4] Donten, M.; Cesiulis, H.; Stojek, Z.; Electrochimica Acta, 2005, 50, 1405.
[5] Marinho, F.A.; Santana, F.S.M.; Vasconcelos, A.L.S.; Santana, R.A.C.; Prasad, S.; J. Braz. Chem. Soc., 2002, 13, 522.
[6] Santana, R. A. C.; Prasad, S.; Campos, A. R. N.; Araújo, F. O.; Silva, G. P.; Lima-Neto P.; J. Appl. Electrochem., 2006, 36, 105.
[7] Prasad S.; Marinho F. A.; Silva L. B.; J. Indian Chem. Soc., 2000, 77, 311.
[8] Prasad, S.; Santana F. S. M.; Marinho F. A.; Braz. J. Chem. Eng., 2000, 17, 423.
