ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DAS FERRITAS DE CoxCu1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 e 1,0)
AUTORES: SOUSA, G.S. (UFMA) ; SILVA, M. D. P. (UFMA) ; COSTA,R.P. (UFMA) ; SINFRÔNIO, F. S. M. (UFMA) ; PASCHOAL, C. W. A (UFMA) ; SILVA, F. C. (UFMA)
RESUMO: As ferritas são materiais cerâmicos que apresentam propriedades magnéticas úteis para a indústria de eletrônicos. Este trabalho aborda a sintetize e caracterização das ferritas inversas do tipo CoxCu1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 e 1,0), obtidas pelo método dos precursores poliméricos. Para tanto, estas foram caracterizadas por FTIR, UV-Visível e Raman. De acordo com os dados cristalográficos, o MPP favoreceu a formação dos espinélios CuFe2O4 e CoFe2O4 e de seus correlatos substituídos, mesmo tendo gerado uma fase secundária (Fe2O3).Tal comportamento foi confirmados pelos estiramento Fe-O(B) (467 cm-1), Co-O(B) (600 cm-1) e Cu-O(B) (680 cm-1) e Fe-O(A) (580 cm-1), presentes nos espectros IV; bem como, pelos modos vibracionais F2g (217,92-636,16 nm), A1g (589,33-667,17 nm) e Eg (379,
PALAVRAS CHAVES: ferrita, cobre, cobalto.
INTRODUÇÃO: As ferritas são óxidos compostos termicamente estáveis e de elevada inercia química e, geralmente, apresentam estruturas cristalinas equivalentes as do mineral espinélio. Apresentam propriedades dielétricas e magnéticas significativas, dentre as quais: alta permeabilidade inicial (μi), baixas perdas magnéticas e alta resistividade elétrica. Estas ferritas possuem fórmula geral MxFe3-xO4 (x= 0 a 1), nas quais os átomos de ferro são parcialmente substituídos por novos cátions (Mg2+, Al3+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Cu2+, Co2+,Ni2+, etc). Por outro lado, as ferritas de cobre e cobalto são classificadas como espinélios inversos pois apresentam os cátions substituintes ocupando parte dos sítios octaédricos (B), enquanto que os íons férricos ocupam tanto sítios tetraédricos (A) quanto octaédricos (B). Tais espinélios binários podem se obtidos através de processos de co-precipitação, combustão, mistura de óxidos, hidrotermal, reações coloidal ou de compostos organometálicos, e técnicas gel-sol. Por outro lado, Método dos Precursores Poliméricos (MPP) tem como vantagens a obtenção de sólidos com alta homogeneidade em escala molecular, o controle das características morfológicas e a utilização de temperaturas inferiores àqueles requeridas pelos métodos convencionais de reações no estado sólido. Neste contexto, este trabalho versa obre a síntese e caracterização das ferritas inversas do tipo CoxCu1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 e 1,0), obtidas pelo método dos precursores poliméricos. Para tanto, estas foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), UV-Visível e Raman.
MATERIAL E MÉTODOS: Todas as ferritas foram sintetizadas pelo MPP, utilizando cloretos de ferro e cobalto, sulfato de cobre cúprico, ácido cítrico e etilenoglicol. As resinas poliméricas foram expandida a 300 oC/1h e os pós-precursores resultantes foram calcinados a 700 - 900 ºC, por duas horas. O estudo cristalográfico foi realizado num equipamento DRX Pan Analytical, utilizando-se fonte de radiação CoKα. Os espectros de IV foram obtidos num espectrofotômetro IRprestige-21 (SHIMADZU), na região de 4000 a 400 cm-1 , utilizando pastilhas de KBr. Os espectros UV-vis foram obtido num equipamento UV-2550 (SHIMADZU), com módulo de reflectância e na faixa de 190 - 900 nm; ao passo que, os espectros vibracioniais Raman foram obtidos num equipamento Jobin-Yvon LABRAM-HR, acoplado a um microscópio confocal Olympus (objetiva de 10x, abertura confocal de 1,0 mm).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os difratogramas de raios-X indicam a formação das estruturas CuFe2O4, CoFe2O4, Co0,05Cu0,95Fe2O4 Co0,1Cu0,9Fe2O4 e Co0,2Cu0,8Fe2O4, conforme desejado, e de uma fases contaminante (Fe2O3), nos materiais sinterizados abaixo de 800 °C. Tais suposições são confirmadas pelo aparecimento das bandas de estiramento Fe-O(B) (467 cm-1), Co-O(B) (600 cm-1) e Cu-O (B) (680 cm-1) e Fe-O(A) (580 cm-1), observado nos espectros IV (fig.1). A eficiência do processo de remoção de matéria orgânica dos pós-precursores foi confirmada pela ausência das bandas atribuídas a 3500 e 1750 cm-1 (H-O-H) e 1250 cm-1 (C=O). Com o aumento da temperatura de calcinação, tais bandas tornam-se mais estreitas e bem definidas, sugerindo que tais ferritas sofrem um aumento organizacional a curto alcance.
Figura 1: Espectros de absorção na região do infravermelho para as ferritas CoxCu1-xFe2O4 (x = 0,05; 0,1;0,2) em (a) 700 ° C, (b) 800 ° C e (c) 900 ° C.
Nos espectros UV-Vis são observadas bandas entre 400 e 700 nm, alusivas as transições eletrônicas d-d dos íons divalentes substituintes situados nos sítios octaédricos. Os modos vibracionais Raman das ferritas de cobre e cobalto são descritos na Tabela 1.
Tabela 1: Modos Raman de espinélio CoxCu1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 e 1,0) observado em condições ambientais.
CONCLUSÕES: O método dos precursores poliméricos demonstrou-se adequado para obtenção de espinélios binárias e ternárias de cobre e cobalto, sendo observada a ocorrência de hematita nas ferritas tratadas a 700 °C. Tais resultados corroboram com os perfis espectroscópicos na região do visível e do infravermelho. O mesmo pode ser observado pela espectroscopia Raman, mediante os modos vibracionais F2g,Eg e A1g.
AGRADECIMENTOS: Laboratório multi-usuários de Raio-X -UFC
Laboratório de Combustíveis e Materiais - LACOM -UFPB
Capes
Fapema
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: HANKARE, P.P. et al. Journal of Alloys and Compounds .487 (2009) 730–734
ROY, S.; GHOSE, J.; 1999. Room temperature stabilization of the cubic phase of cucr2o4 and cufe2o4 in composites. PII S0025-5408 (00157-9).
WANGA, Z.; LAZOR, P.; SAXEAN,S.K.; O’NEILLC, H. C.; 2002. High pressure Raman spectroscopy of ferrite MgFe2O4. Materials Research Bulletin , 37 (1589 – 1602)
