ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: ESTUDO DO ÓXIDO DE ZINCO DOPADO COM METAL DE TRANSIÇÃO.
AUTORES: ROMEIRO, F.C. (IQ/UFU) ; LEMOS, S.C.S. (IQ/UFU) ; MARINHO, J.Z. (IQ/UFU) ; RIBEIRO, J.B. (IQ/UFU) ; LIMA, R.C. (IQ/UFU)
RESUMO: No presente trabalho foram sintetizados pós nanométricos de óxido de zinco (ZnO) puro e dopado com íon manganês pelo método hidrotérmico e devidamente caracterizados por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução - com canhão de emissão de campo (FEG) e difração de raios X (DRX). Os resultados dos difratogramas de raios X indicaram a formação da fase hexagonal do ZnO. As imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram a diferença nas morfologias das amostras obtidas.
PALAVRAS CHAVES: óxido de zinco, método hidrotérmico, íon manganês.
INTRODUÇÃO: Óxidos semicondutores sintetizados por diferentes métodos vem despertando grande interesse devido ao seu alto potencial de aplicação. Um interessante método de síntese para obtenção de óxidos é o hidrotérmico, que permite obter óxidos puros, em baixo tempo de síntese e temperatura controlada. Dentre as possíveis aplicações é de grande interesse a obtenção de dipositivos em catálise e sensores (FRIETSCH et al., 2000; CARRENO et al., 2003). Além disso, estudos em relação às propriedades físicas dos semicondutores tem sido realizados (DANTAS et al., 2008). Dentro desse contexto ZnO e Zn1-xMnxO (x=4% em mol de Mn) foram sintetizados e caracterizados, verificando-se o efeito da incorporação do Mn na rede cristalina do ZnO.
MATERIAL E MÉTODOS: Foram sintetizadas duas amostras. Primeiramente, 0,4510 g de acetato de zinco foram dissolvidos em 40 mL de água . Depois foi acrescentado MnCl2.4H2O à solução, e esta foi deixada sob agitação. Solução 3M de KOH foi adicionada à solução para controlar o pH = 12 da solução. Para a preparação do óxido puro, utilizou-se a mesma metodologia, porém sem adição do MnCl2.4H2O. As soluções coloidais formadas foram transferidas para um recipiente de politetrafluoretileno e colocadas em um reator. Em seguida o reator foi fechado e aquecido à 100 ºC durante um tempo de 8 min para as duas amostras. Os produtos obtidos foram centrifugados, lavados com água e secos em estufa a 60 ºC por 24 horas.
A fase cristalina foi analisada por difração de raios X (DRX) utilizando a radiação CuKα do cobre. O difratograma obtido foi comparado com os padrões da ficha cristalográfica JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards). Para investigar a morfologia e estimar o tamanho de partículas foram analisadas imagens de microscopia eletrônica de varredura de alta resolução - com canhão de emissão de campo (FEG).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1.1 mostra os resultados de DRX para as referidas amostras. A formação da fase hexagonal wurtzita foi verificada pelo padrão de difração de raio x de acordo com a ficha JCPDS 36-1451, indicando a incorporação de manganês na rede e formação de solução sólida. Ao analisar os difratogramas observa-se que a intensidade dos picos diminuem ao adicionar Mn2+ à estrutura do ZnO.
Na Figura 2 são apresentadas as imagens obtidas por FEG referente às amostras de ZnO e de Zn1-xMnxO hidrotermalizadas por 8 min. Observa-se que a amostra de ZnO puro apresentou formas heterogêneas com variação no tamanho. A microscopia da amostra de ZnO dopado com Mn revelou um crescimento mais uniforme das nanopartículas tanto em relação ao tamanho e formas das mesmas. Pode se observar também, que ao dopar o ZnO houve diminuição do tamanho das partículas.
CONCLUSÕES: O método de síntese hidrotérmico se mostrou eficiente em relação ao curto tempo e baixa temperatura de síntese, e obteve sucesso na obtenção das nanoestruturas de Zn1-XMnXO (x=0% e 4%) com alto grau de pureza e formação de fases únicas. Os difratogramas de raios X indicaram a formação da fase hexagonal e formação de solução sólida com a incorporação de Mn na rede do ZnO. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (FEG) mostraram o efeito da dopagem do íon metálico de transição nas morfologias, com relação à homogeneidade e tamanho de partículas.
AGRADECIMENTOS: CNPq, FAPEMIG e LIEC.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARRENO, N. L. V.; LIMA, R. C.; SOLEDADE, L. E. B.; LONGO, E.; LEITE, E. R.; BARISON, A.; FERREIRA, A. G.; VALENTINI, A.; PROBST, L. F. D. 2003. Synthesis of Metal-Oxide Matrix with Embedded Nickel Nanoparticles by a Bottom-up Chemical Process. Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 3: 516-520.
DANTAS, N. O.; DAMINGO, L.; FANYAO Qu.; SILVA, R. S.; SARTORATTO, P. P. C.; MIRANDA, K. L.; VILELA, E.C.; PELEGRINI, F.; MORAIS, P. C. 2008. Structural and magnetic properties of ZnO and Zn1-XMnXO nanocrystals. Journal of Non-Crystalline Solids, 354: 4727-4729.
FRIETSCH, M.; ZUDOCK, F.; GOSCHNICK, J.; BRUNS, M. 2000. CuO catalytic membrane as selectivity trimmer for metal oxide gas sensors. Sensors and Actuators B-Chemical, 65: 379-381.
