ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: PREPARAÇÃO DE ZnO UTILIZANDO O MÉTODO HIDROTÉRMICO.
AUTORES: LEMOS, S.C.S. (IQ/UFU) ; ROMEIRO, F.C. (IQ/UFU) ; MARINHO, J.Z. (IQ/UFU) ; MENDONÇA, C.R. (IQ/UFU) ; LIMA, R.C. (IQ/UFU)
RESUMO: No presente trabalho, nanoestruturas de ZnO foram sintetizadas com sucesso em temperatura relativamente baixa pelo método hidrotérmico de microondas. Foram utilizados diferentes tempos de reação, e as amostras foram comparadas. A formação da estrutura hexagonal wurtzita foi identificada por difração de raios X (DRX), a morfologia das amostras foram analizadas por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução - com canhão de emissão de campo (FEG) e também foram realizadas medidas de fotoluminescência.
PALAVRAS CHAVES: óxido de zinco, microondas, fotoluminescência.
INTRODUÇÃO: Recentemente muitos métodos de se preparar nanoestruturas de ZnO têm sido estudados . Dentre eles o método hidrotérmico tem demonstrado sua eficiência na síntese de nanomateriais com alta cristalinidade, formas e tamanhos controlados (GODINHO et al., 2007; MOREIRA et al., 2008). O ZnO apresenta propriedades semicondutoras, e tem importante aplicação em sensores, células solares e dispositivos ópticos (MOURA et al., 2010). No presente trabalho preparamos, pelo método hidrotérmico ZnO utilizando PEG 200 como surfactante a uma temperatura de 130ºC e tempo de 2 e 32 minutos.
MATERIAL E MÉTODOS: Inicialmente dissolveu-se 0,4510g de acetato de zinco em 40 ml de água destilada, e 4 gotas de PEG 200 foram adicionadas à solução em agitação. O pH da solução aumentou para 12 com a adição de uma solução de KOH 3M. Em seguida a solução foi transferida para um recipiente de politetrafluoretileno e colocada em um reator, onde foi programado um aquecimento à 130 ºC, com uma taxa de aquecimento de 5 ºC por minuto. Desta maneira foram sintetizadas duas amostras, a primeira com um tempo de reação de 2 minutos e a segunda com um tempo de 32 minutos. Os produtos obtidos foram centrifugados, lavados com água e etanol e secos em temperatura ambiente. A fase cristalina foi analisada por difração de raios X (DRX) utilizando a radiação CuKα do cobre. A morfologia das estruturas obtidas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução - com canhão de emissão de campo (FEG). As amostras apresentaram propriedades fotoluminescentes.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: De acordo com os difratogramas das amostras de ZnO sintetizadas em diferentes tempos de reação apresentados na Figura 1.1, a fase hexagonal wurtzita foi obtida sem picos característicos de impurezas. Todos os picos do DRX foram indexados de acordo com a ficha de ZnO padrão (JCPDS 36-1451).
A Figura 1.2 apresenta os espectros de fotoluminescência das nanoestruturas de ZnO obtidas pelo método hidrotérmico de microondas. A fotoluminescência é muito utilizada no estudo das propriedades de materiais semicondutores, pois retrata efeitos das imperfeições da estrutura do material (LIMA, et al., 2008). As amostras apresentaram uma banda larga com pico máximo em torno de 610 nm. As bandas indicam a presença de uma certa desordem estrutural a curto alcance nas amostras obtidas.
A Figura 2 apresenta as imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução - com canhão de emissão de campo (FEG), de acordo com as imagens, o aumento do tempo de reação teve pouca influencia na morfologia e no tamanho das partículas. Nota-se que, ao aumentar o tempo de síntese para 32 minutos a amostra possivelmente sofreu mais os efeitos do PEG, formando partículas mais alongadas.
CONCLUSÕES: O método hidrotérmico se mostrou um eficiente meio de se obter nanoestruturas puras de ZnO com organização estrutural. Os difratogramas de raios X indicaram a formação da fase hexagonal de ZnO para os tempos de síntese de 2 e 32 minutos e revelou a alta cristalinidade das estruturas formadas. As imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram a obtenção de amostras com morfologia pouco diferenciada em relação às formas das nanoestruturas obtidas com o aumento do tempo de reação. Ambas apresentaram propriedades fotoluminescentes revelando um certo grau de desordem estrutural a curto alcance existente nas amostras.
AGRADECIMENTOS: CNPq, FAPEMIG e LIEC.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: GODINHO, M.; RIBEIRO, C.; LONGO, E.; LEITE, E.R. 2007. Influence of Microwave Heating on the Growth of Gadolinium-Doped Cerium Oxide Nanorods. Journal of crystal growth & design. 2:384-386.
LIMA, R. C.; MACARIO, L. R.; ESPINOSA, J. W. M.; LONGO, V. M.; ERLO, R..; et al. 2008. Toward an Understanding of Intermediate- and Short-Range Defects in ZnO Single Crystals. A Combined Experimental and Theoretical Study. J. Phys. Chem. 112: 8970–8978.
MOREIRA, M. L.; MAMBRINI, G. P.; VOLANTI, D. P.; LEITE, E. R.; ORLANDI, M. O.; PIZANI, P. S.; MASTELARO, V. R.; PAIVA-SANTOS, C. O.; LONGO, E.; VARELA, J. A. 2008. Hydrothermal Microwave: A New Route to Obtain Photoluminescent Crystalline BaTiO3 Nanoparticles. Journal of Chem. Mater.20: 5381–5387
MOURA, A. P.; LIMA, R. C.; MOREIRA, M. L.; VOLANTI, D. P.; ESPINOSA, J. W. M.; ORLANDI, M. O.; PIZANI, P. S.; VARELA, J. A.; LONGO, E. 2010. ZnO architectures synthesized by a microwave-assisted hydrothermal method and their photoluminescence properties. Solid State Ionics. 181: 775–780.
