ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: UTILIZAÇÃO DE UMA NOVA RESINA PARA PRÉ-CONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE COBRE E ZINCO EM AMOSTRAS DE CACHAÇA.
AUTORES: SILVA E. S. (UESB ) ; OLIVEIRA A. M. (UFBA - VC) ; PESSOA A. P. F. B (IC) (UFBA - VC) ; BARROS J. F. R. (IC) (UFBA - VC) ; LEAL N. C. (IC) (UFBA - VC) ; GAMA E. M. (UFBA - VC)
RESUMO: Neste trabalho, é proposta a produção de um novo material, constituído pela resina Amberlite XAD-2 funcionalizada com ácido cromotrópico e a sua aplicação na pré-concentração e determinação de cobre e zinco em amostras de cachaça. Este polímero foi utilizado como recheio em uma minicoluna de um sistema de pré-concentração em batelada. Foram determinados alguns parâmetros analíticos para a otimização do sistema como: pH, concentração do eluente, vazão da amostra e do eluente. Foram analisadas amostras de cachaça coletadas na cidade de Vitória da Conquista-BA e material de referência certificado.
PALAVRAS CHAVES: pré-concentração, cachaça, xad-2
INTRODUÇÃO: O cobre e o zinco são dois metais essenciais para a vida de plantas, animais e seres humanos. Fazer a determinação de concentrações muito baixas desses metais por Espectrometria de absorção atômica com chama requer etapas de separação e pré-concentração, devido à baixa sensibilidade ou interferências de matriz. O processo envolvendo extração em fase sólida (SARAN, at al., 1992), apresenta diversas vantagens, fácil recuperação de fase sólida e obtenção de elevados fatores de enriquecimento. Além disso, estes procedimentos evitam ou minimizam o uso de solventes orgânicos, cujo descarte é, às vezes, problemático. É crescente o interesse no desenvolvimento de sorventes quelante para uso em sistemas de pré-concentração de metais. Para produzir tais matrizes, ligantes quelantes podem ser impregnados em suportes sólidos (LEMOS, at al., 2006), ou ser covalentemente ligados a uma matriz polimérica, através de um grupo azo ou metileno (LEMOS, at al., 2006). Amberlite XAD-2 (poliestireno-divinil-benzeno) é um suporte amplamente usado para produzir resinas quelantes usadas em sistemas de pré-concentração, devido às suas propriedades físicas e químicas, tais como, porosidade, alta área superficial, durabilidade e pureza. Neste trabalho, é proposto um sistema de pré-concentração em batelada usando uma minicoluna recheada com Amberlite XAD-2 funcionalizada com ácido cromotrópico (XAD-CA), para a determinação espectrofotométrica de cobre e zinco em amostras de cachaça comercializadas na cidade de Vitória da Conquista - BA. Foi promovida a síntese e a caracterização da resina, bem como o estudo de variáveis químicas e hidrodinâmicas do sistema em linha.
MATERIAL E MÉTODOS: A síntese do material foi realizada promovendo-se a reação do polímero comercial com uma mistura de octanol, cloreto de metileno e cloreto de alumínio, através de refluxo durante 24h a 90ºC. Então, efetuou-se, a lavagem do sólido utilizando solução de ácido clorídrico 1:1 (v/v) em acetona. Posteriormente, realizou-se o acoplamento do polímero clorometilado em meio de dioxano, sob refluxo durante 72 horas. A resina foi, então, utilizada como recheio de uma minicoluna em um sistema de pré-concentração em batelada de metais que consiste de uma bomba peristáltica e seus tubos, a mini-coluna e tubos capilares. A dosagem dos metais foi realizada através da detecção por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS), estudando assim as variáveis de extração tais como pH, volume da solução, concentração do eluente e vazão da amostra. Os metais analisados foram cobre e zinco. Após a retenção dos cátions na minicoluna uma quantidade de eluente ácido, carreado por água, retira os metais do sorvente que é recolhido em um recipiente para uma posterior detecção no (FAAS). A eluição foi realizada com solução de ácido clorídrico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O estudo da influência do pH da solução de metal na pré-concentração indicou que a sorção é máxima em solução-tampão borato pH 8,5, para todos os metais. A dessorção é completa utilizando-se concentrações de ácido clorídrico de 0,5 mol L-1 para os metais estudados. O estudo da influência da vazão de amostra na pré-concentração do Cu e Zn indicou que, quando utilizada vazão de 5,4 mLmin-1, o sinal analítico é máximo. O material sintetizado foi aplicado com sucesso á determinação de cobre zinco em amostras de cachaça coletadas na cidade de Vitória da Conquista-BA. A determinação não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas. Devido ao tempo de vida útil da coluna (mais de 300 ciclos) e simplicidade do sistema, o procedimento é muito interessante para utilização em análises de rotina.
CONCLUSÕES: A resina funcionalizada com o ácido cromotrópico é um sorvente quelante viável à pré-concentração de metais em sistemas em batelada. Os baixos limites de detecção e fatores de enriquecimento alcançados, assim como a simplicidade na obtenção, faz da resina CA-XAD um sorvente promissor para uso em sistemas (em linha ou em batelada) para determinação de metais. Estes resultados, juntamente com o estudo de substâncias interferentes, permitem concluir que a metodologia proposta não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas.
AGRADECIMENTOS: Instituto Multidisciplinar em Saúde, Campus Anísio Teixeira, Universidade Federal da Bahia (IMS CAT - UFBA)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: LEMOS, V. A.; SANTOS, L. N.; ALVES, A. P. O.; DAVID, G. T. Chromotropic acid-functionalized polyurethane foam: A new sorbent for on-line preconcentration and determination of cobalt and nickel in lettuce samples. Journal of Separation Science. v. 29, n. 9, p. 1197-1204, 2006.
LEMOS, V. A., DA SILVA, D. G., DE CARVALHO, A. L.,SANTANA, D. A., NOVAES, G. D., PASSOS, A. S. Synthesis of amberlite XAD-2-PC resin for preconcentration and determination of trace elements in food samples by flame atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal. V. 84, p. 14-21, 2006 .
SARAN, R., BASU BAUL, T. S., SRINIVAS, P. AND KHATHING, D. T. Simultaneous determination of trace heavy metals in waters by atomic absorption spectrometry after preconcentration by solvent extraction. Anal Letters. V. 25, n. 8, p. 1545 – 1557 , 1992.
