ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE METAIS EM NÍVEL TRAÇO EM AMOSTRAS DE ÁGUA DO RIO UBERABINHA USANDO MÉTODOS ELETROQUÍMICOS DE ANÁLISE
AUTORES: ALMEIDA, F. G. (UFU) ; CASTRO, F. M. (UFU) ; MUÑOZ, R.A.A. (UFU)
RESUMO: No presente trabalho foi feita a avaliação da possível presença de metais e
determinação de sua espécie química em águas naturais do Rio Uberabinha- Uberlândia por
meio de métodos eletroquímicos de análise. Neste sentido, as técnicas de redissolução
potenciométrica e voltametria de onda quadrada foram empregadas para a determinação de
cobre e outros metais (chumbo, zinco, mercúrio), respectivamente, após digestão das
amostras com ácido nítrico e aquecimento. Os valores obtidos foram comparados com a
RESOLUÇÃO CONAMA Nº 357/05 (CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE, 2005). Após análises,
obteve-se que em alguns pontos de coleta, o teor de cobre esteve acima do permitido,
enquanto que outros metais estiveram abaixo do limite de detecção do método utilizado.
PALAVRAS CHAVES: metais, especiação química, redissolução potenciométrica
INTRODUÇÃO: A qualidade da água para consumo humano é uma questão de relevância e preocupação
para a saúde pública. Atualmente os metais pesados estão entre os poluentes mais
importantes. Os contaminantes metálicos contidos nos resíduos industriais, esgotos
domésticos e lixo representam os principais e os mais poluentes perigosos, pois ao
contrário da maioria dos poluentes, não são eliminados do meio aquático por processos
naturais (FORSTNER et al., 1983). Em humanos, a presença deste metal é fundamental em
vários processos metabólicos, mas a presença de excesso do mesmo pode produzir
diferentes dados à saúde. Em virtude dos baixos teores de metais em águas
estabelecidos pelo CONAMA, técnicas analíticas de considerável sensibilidade devem
ser empregadas para tal monitoramento. A quantificação dos teores de metais em uma
amostra de água natural contendo material particulado em suspensão está associada a
uma etapa de digestão que leve à solubilização do analito, seja pela completa
destruição dos ligantes naturais, ou ainda pela degradação parcial de compostos
interferentes (ACHTERBERG et al., 2001). Métodos eletroquímicos de análise, em
especial a análise por redissolução, apresentam elevada sensibilidade e seletividade
e, portanto, são empregados para a análise de elementos traço. A análise envolve uma
etapa de pré-concentração, em que o analito é eletrodepositado na superfície do
eletrodo de trabalho, e uma segunda etapa em que o analito é redissolvido do
eletrodo, sendo registrado um sinal correspondente ao analito (WANG., 1995). Para a
determinação de traços do metal cobre e mercúrio utilizou-se a técnica analítica
denominada análise de redissolução potenciométrica e para chumbo e cádmio, a técnica
de redissolução voltamétrica de onda quadrada.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras de águas superficiais foram coletadas no Rio Uberabinha, em pontos
situados dentro perímetro urbano da cidade de Uberlândia. Esses pontos foram
escolhidos mediante fatores que potencialmente poderiam influenciar na qualidade do
corpo d’água. Para a realização das medidas analíticas utilizou-se um potenciostato
μAutolab Type III interfaceado a um microcomputador e a um agitador magnético (728
Stirrer Ω Metrohm). Para a determinação do teor de metais, as amostras de água foram
acidificadas com HNO3 0,2 mol L-1 e levadas a banho-maria a 70ºC por aproximadamente
1 hora. As amostras foram preparadas em duplicata. A determinação de cobre nas
soluções digeridas foi realizada usando a técnica de redissolução potenciométrica com
corrente constante usando eletrodo de ouro como eletrodo de trabalho. Para a
determinação de outros metais, as soluções foram analisadas através da técnica de
voltametria de onda quadrada, utilizando como eletrodo de trabalho um eletrodo de
carbono vítreo coberto por um filme de mercúrio por eletrodeposição. Como eletrodos
de referência e auxiliar, utilizaram-se um eletrodo minituarizado de Ag/AgCl(KClsat)
e um fio de platina, respectivamente. As condições das análises foram: Einicial = 0,0
V; Efinal = 0,65 V; tcond = 30 s; tdep = 150 s; tequi = 7 s; istrip = 0,5 μA, para
redissolução potenciométrica, e Econd =0,0 V; tcond =20s; Edep= -0,8 V; tdep=300 s;
tequi= 8s; Einicial=-1,0 V; Efinal=0,1 V, frequência de 20 Hz, para voltametria de
onda quadrada. O método de adição de padrão foi empregado para ambas as técnicas com
adições crescentes 20 μL de padrão do metal a 10mg L-1.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: No primeiro momento foram feitas as análises das amostras sem que estas passassem
pelo processo de digestão, ou seja, amostras in natura. Esta determinação forneceria
o teor de metal lábil presente nas amostras. Porém, a concentração de metais lábil
encontrada em todas as amostras esteve abaixo do limite de detecção (LD) do método
utilizado (LD = 0,1 mg L-1 aplicando 300 s de tempo de deposição) (RICHTER., 2001) .
Por isso, passou-se à segunda etapa, onde as amostras foram digeridas conforme
procedimento descrito.
Na Figura 1 são apresentados os valores de concentração de cobre total (após
procedimento de digestão de amostra).
Na Figura 2 são mostrados os sinais típicos obtidos pela técnica de redissolução
potenciométrica para determinação de cobre em águas, após o processo de digestão.
Para todas as amostras (in natura e após a digestão) determinadas pela técnica de
voltametria de onda quadrada, os valores de concentração de cádmio e chumbo estiveram
abaixo do limite de detecção, ou seja, não foram detectadas. O teor de mercúrio
determinado por redissolução potenciométrica também ficou abaixo do limite de
detecção da técnica.
As análises revelaram que o teor de metais livres para todas as amostras estiveram
abaixo do limite de detecção (500 ng L-1 para o tempo de deposição de 300 s). De
acordo com a RESOLUÇÃO CONAMA Nº 357/05, para águas doces (classe 1), o valor máximo
permitido para cobre dissolvido é de 0,009 mg L-1 e para chumbo total é de 0,01 mg L-
1.
CONCLUSÕES: Com o trabalho realizado foi possível a determinação do metal cobre em águas naturais
por meio de um método eletroquímico, sendo que estes metais encontram-se totalmente
complexados à matéria orgânica, visto que a concentração de ambos esteve abaixo do
limite de detecção do método quando foram feitas as análises das amostras in natura. O
teor de cobre em algumas amostras coletadas ultrapassa o limite aceitável, enquanto as
concentrações dos metais cádmio, chumbo e mercúrio situaram-se em níveis bem abaixo dos
recomendados pelo CONAMA.
AGRADECIMENTOS: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq), FAPEMIG, CAPES,
IQ-UFU.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ACHTERBERG, E. P.; BRAUNGARDT, C. B.; SANDFORD, R. C.; WORSFOLD, P. J. UV digestion of seawater samples prior to the determination of copper using flow injection with chemiluminescence detection. Analytica Chimica Acta, 440:27-36, 2001.
CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE. Classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento. Resolução nº 357, de 17 de março de 2005. Diário Oficial da União. Brasília, 2005.
FORSTNER, U.; Wittmann G.T.W. 1983. Metal pollution in the aquatic environment. Springer-Verlag, New York. 486 pp
RICHTER, E. M.; Desenvolvimento e aplicações de eletrodos de ouro confeccionados a partir de discos compactos graváveis (CD-Rs), Tese de Mestrado, Instituto de Química de São Paulo- USP, 2001.
WANG, J. Stripping Analysis– Principles, Instrumentation and Applications, VCH Publishers, Deerfield Beach, FL, 1985.
