ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: MICROEXTRAÇÃO EM GOTA SUSPENSA PARA DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS EM AMOSTRAS DE ALIMENTOS
AUTORES: VIEIRA, UELBER SILVA (UESB) ; GUARINO, MARIA ELIZABETH PINTO ALVES (UESB) ; LEMOS, VALFREDO AZEVEDO (UESB)
RESUMO: Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de microextração em gota suspensa (single drop microextraction, SDME) na pré-concentração de manganês. O reagente 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) foi utilizado como agente complexante e o clorofórmio como o solvente extrator. O sistema baseia-se na injeção de uma gota de clorofórmio em uma solução contendo os íons manganês sob a forma de complexo com o PAN. A extração é realizada sob vigorosa agitação. Após a extração, a gota é recolhida na microseringa e injetada diretamente no tubo de grafite de um espectrômetro de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Parâmetros que influenciam a extração foram otimizados, como o pH da solução, tempo de extração, velocidade de agitação, entre outros.
PALAVRAS CHAVES: microextração em gota suspensa, manganês, alimentos
INTRODUÇÃO: O manganês é um elemento que ocorre naturalmente a pequenas quantidades, e é essencial para o ser humano. Esta substância é um co-fator para várias enzimas incluindo fosfatases e oxidorredutases e também desempenha um papel importante no cérebro. No entanto, quando presente no organismo em elevadas quantidades, pode causar efeitos tóxicos a diferentes níveis. Desta forma, é muito importante a determinação de manganês em muitas matrizes, especialmente alimentos. A espectrometria de absorção atômica eletrotérmica (ETAAS) é uma técnica poderosa e bem estabelecida para a determinação de metais. Entretanto, na análise de algumas matrizes, pode ser necessário um pré-tratamento, devidoa requerimentos de sensibilidade e seletividade. A extração liquido-liquido (LLE) tem sido muito utilizada para a separação / pré-concentração de várias espécies, devido à sua simplicidade e eficiência, mas a principal desvantagem é a exigência de quantidades relativamente grandes de solventes orgânicos, geralmente tóxicos. Metodologias baseadas em microextração em fase líquida (LPME) têm sido desenvolvidas, com o objetivo de diminuir cada vez mais a quantidade de solvente utilizada.. Entre estas metodologias, merece destaque a microextração em gota suspensa, que se baseia em uma microgota de solvente orgânico imiscível em água imersa em uma solução contendo o componente analisado.
MATERIAL E MÉTODOS: Neste procedimento, uma quantidade (100mL) de uma solução tamponada contendo manganês (até 2,0 µg/L) e o reagente complexante PAN é colocada em um béquer. Em seguida, 15 µL do solvente orgânico são injetados através de uma microseringa na solução de manganês, formando uma gota insolúvel. A extração é promovida com o auxílio de um agitador magnético. Após 7,0 minutos de extração, a microgota é injetada diretamente no tubo de grafite de um espectrômetro e a medida do manganês é realizada por ETAAS.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os parâmetros que podem influenciar a extração foram estudados, tais como pH, tempo de extração, concentração do reagente, volume da microgota e velocidade de agitação.O estudo do pH é uma fator muito importante, pois pode aumentar a eficiência da extração, uma vez que tanto o equilíbrio de dissociação quanto a solubilidade de ácidos e bases são diretamente afetados pelo pH da amostra. O efeito do pH foi estudado na faixa de 4,5 a 10,0. A maior quantidade de manganês extraída foi obtida para valores de pH entre 9,0 e 9,5, como pode ser visto na figura 1.O Ttempo de extração foi outro influente importante estudado, pois a quantidade de analitos extraídos em um dado intervalo de tempo depende da transferência de massa dos analitos da fase aquosa para a fase extratora.O tempo de extração foi estudado na faixa de 1,0-15,0 min, alcançando o equilíbrio em 6 mim como pode se visto na figura 2. O volume da microgota foi estudado na faixa de 5 a 20 µL. Melhores resultados foram obtidos quando o volume da gota utilizado foi 15 µL. A concentração do PAN, foi estudada entre 1,0 x 10-7 e 8,0 x 10-7 mol/L. A extração máxima de manganês correspondeu à concentração de PAN de 6,0 x 10-7 mol/L. Um aumento na velocidade de agitação da amostra aquosa provoca uma melhoria da eficiência de extração em SDME, reduzindo assim o tempo necessário para atingir o equilíbrio. A velocidade de agitação foi estudada entre 100 e 600 rpm. O equilíbrio foi atingido em 200 rpm. Entre os solventes estudados, o clorofórmio apresentou o melhor resultado. Após otimização, o procedimento foi aplicado à determinação de manganês em amostras de alimentos.
CONCLUSÕES: A microextração em gota suspensa mostrou-se bastante eficiente na determinação de manganês em matriz com baixa concentração do componente. O método é comprovadamente simples, seletiva, rápida, sensível e de baixo custo. Novos estudos sobre este tipo de sistema serão realizados em trabalhos futuros neste laboratório.
AGRADECIMENTOS: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico e Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: [1] Manzoori, J. L.; Amjadi M.; Abulhassani J., Talanta, v. 77, p. 1539-1544, 2009
[2] Pereira, F. P.; Lavilla, I.; Bendicho,C.; Vidal L.; Canals A., Talanta, v. 78, p. 537-541, 2009
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