ÁREA: Materiais
TÍTULO: INFLUÊNCIA DO pH NA SINTETIZAÇÃO DO SnO2
AUTORES: SOUSA, D. G. (IFMA) ; OLIVEIRA, M. M. (IFMA)
RESUMO: Neste trabalho observou-se a influência do pH na obtenção do SnO2. O SnO2 foi
sintetizado pelo método hidrotermal assistido por microondas usando como precursor o
SnCl2.2H2O, em meio ácido e em meio básico. O produto obtido em forma de pó foi
caracterizado por difração de raios X, indicando que o meio ácido é mais propício para
a obtenção da fase cassiterita (SnO2).
PALAVRAS CHAVES: sno2, ph, hidrotermal por microondas
INTRODUÇÃO: O SnO2 é um material com diversas aplicações, devido apresentar propriedades tais
como, alta condutividade elétrica, alta transparência na região do visível, alta
estabilidade térmica, mecânica e química (MARCIEL, 2003). Na literatura encontra-se
uma ampla variedade de métodos de síntese do dióxido de estanho dentre os quais pode-
se citar: a rota sol-gel, reação de estado sólido, além do método de fusão, oxidação
do estanho metálico, condensação de fase gasosa, precursor polimérico, método
Pechini, método hidrotermal assistido por micro-ondas entre outros. Um método que tem
se mostrado eficiente na síntese de óxidos é o hidrotermal assistido por microondas.
Essas sínteses são geralmente rápidas, limpas e mais econômicas do que as
convencionais (TRANQUILI, 2009). Este trabalho teve como objetivo estudar a
influência do pH na sintetização do SnO2 obtidos pelo método hidrotermal assistido
por microondas.
MATERIAL E MÉTODOS: Preparou-se uma solução de SnCl2. 2H2O e adicionou-se 10 mL de KOH de concentração 6
mol/L deixando sob agitação por 30 minutos (pH 13), logo em seguida levou-a ao forno
microondas adaptado com um sistema hidrotermal, por 60 minutos na temperatura de
120°C. Após a síntese o precipitado obtido foi lavado com água destilada e
centrifugado até atingir o pH = 7 e seco em estufa. Foram realizadas outras sínteses
seguindo, basicamente, esse mesmo procedimento, alterando apenas a concentração da
base para 2 mol/L, fazendo com que o pH chegasse a 3. Em outro procedimento utilizou-
se 1mL de HNO3 concentrado (pH = 1). As fases cristalinas foram observadas por meio
de um difratômetro de raios X, RIGAKU, modelo DMAX 2500, com o uso de um alvo à base
de cobre e um filtro à base de níquel. Para análise das fases obtidas, os picos de
difração obtidos foram comparados com os padrões do arquivo JCPDS (Joint Committe on
Powder Diffration Standards).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1 ilustra os difratogramas do material obtido. Os picos correspondentes à fase
cassiterita, estrutura rutílica, foram identificados quando o pH foi mantido ácido,
entre 1 e 3. Pode-se observar na Figura 1 (a) que tal fase não é formada quando o pH
foi de 13, correspondente a adição da base. Por meio dos resultados é possível afirmar
que em pH menores pode haver uma maior velocidade de nucleação que em pH maiores. Na
fase SnO2 os picos aparecem alargados o que pode ser um indicativo de nanopartículas.
Figura 1: Difratogramas do SnO2 obtidos pelo método hidrotermal assistido por micro-
ondas em diferentes pH: a) 13, b) 3 c) 1.
CONCLUSÕES: O SnO2 foi obtido com sucesso pelo método hidrotermal assistido por microondas,
partindo-se do SnCl2. 2H2O e HNO3, o que indica que o pH acido é o ideal para a
formação da fase.
AGRADECIMENTOS: FAPEMA, CAPES, CNPQ, professores Elson Longo, Emerson, Zaghete do LIEC IQ/UNESP e da
UFSCar.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: MACIEL, A.P., LONGO, E., LEITE, E.R., Dióxido de Estanho Nanoestruturado: Síntese e Crescimento de Nanocristais e Nanofitas, Química Nova, v. 26, p. 855-862, 2003.
TRANQUILIN, R. L. Estudo das propriedades microestruturais e ópticas do BaMoO4 processado em hidrotermal assistido por microondas 2009. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) Universidade Estadual Paulista. Faculdade de Ciências, Bauru, 2009.
