ÁREA: Produtos Naturais
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO GRAU DE DESACETILAÇÃO ATRAVÉS DA ESPECTROCOPIA DO IR E COMPARAÇÃO COM OUTRAS TÉCNICAS USUALMENTE EMPREGADAS
AUTORES: SILVA, A.M. (UECE) ; PEDROSA, M.R.G. (UECE) ; VIEIRA, I.G.P. (UECE)
RESUMO: A quitina é amplamente encontrada na natureza, principalmente como um dos constituintes das carapaças dos crustáceos. No entanto, a quitina é inerte e insolúvel. Essas duas propriedades limitam a sua utilização. A quitosana é um polímero derivado da quitina. As propriedades da quitosana são bastante exploradas tanto em aplicações indústrias como tecnológicas. A qualidade e as propriedades da quitosana são de fundamental importância para cada utilização em que ela será empregada, daí a necessidade de se saber o grau de desacetilação. Vários métodos são utilizados para medir o grau de desacetilação em uma amostra, entre eles estão a titulação potenciométrica e a espectroscopia na região do infravermelho. O objetivo desse trabalho foi comparar as duas técnicas.
PALAVRAS CHAVES: quitina, quitosona, desacetilação
INTRODUÇÃO: A quitina é considerada o segundo maior composto orgânico encontrado na natureza; ocorrendo em plantas, invertebrados marinhos, insetos, parede das células dos fungos e microorganismos. A estrutura química da quitina é similar a da celulose.
Quitina e quitosana exibem numerosos interesse físico-químico, biológico e propriedades mecânicas, tendo um grande potencial de aplicações. Diversas propriedades desses dois polímeros estão relacionadas com a desacetilação, a qual permite obter quitosana a partir de quitina. Vários métodos são usados com o objetivo de determinar o grau de desacetilação (DA) das substâncias para proporcionar maiores rendimentos e melhoria na sua utilização. A utilização da espectroscopia no infravermelho (IR) é uma das mais novas técnicas usadas para determinar o DA quantitativamente, a técnica permite uma maior facilidade e rapidez no procedimento anteriormente utilizado. Consiste em caracterizar as bandas de quitina/quitosana desejadas e fazer um comparativo com as demais substâncias analisadas. O objetivo deste trabalho constitui em comparar os vários procedimentos empregados na espectroscopia do IR realizadas na determinação do DA. E a partir desse estudo realizado fazer um comparativo com os demais métodos usados, suas técnicas e limitações assim como as vantagens e desvantagens presentes nesses procedimentos.
MATERIAL E MÉTODOS: Os reagentes utilizados neste trabalho foram todos de grau analítico e os principais foram: quitina, quitosana, brometo de potássio, biftalato de potássio, anidrido acético, ácido acético, ácido clorídrico, hidróxido de sódio, vermelho de metila e fenolftaleína. Os experimentos foram realizados no Laboratório de Produtos Naturais, situado na Universidade Estadual do Ceará, no campus do Itaperi. Para a preparação da solução de quitosana usou o método já padronizado para tal. Acetilação da quitosana purificada foi feita, como também a desacetilação da quitosana purificada. Realizou-se a preparação do disco para o espectro do infravermelho padrão da quitina, seguindo o mesmo procedimento para a quitosana. As etapas seguintes foram: a) identificação por infravermelho da quitosana, b) determinação do grau de desacetilação da quitosana, c) titulação potenciométrica. Foram feitos os cálculos do teor de desacetilação (DDA) e da perda por dessecação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O grau de desacetilação foi identificado para compararmos com a outra técnica utilizada. A titulação potenciométrica é um método bastante utilizado para determinar o grau médio de desacetilação, possui vantagem em relação ao outro método por ser uma técnica de baixo custo, no entanto é lenta, baixa precisão e apresenta residual alcalino. Foram obtidos valores gastos na titulação para cada amostra de quitosana analisada, bem como os volumes gastos para realização dos testes em branco.
A quitosana comercial estudada apresentou um teor de 74,72% de desacetilação, a partir dos dados obtidos na titulação potenciométrica. Como a quitina ocorre naturalmente em associação com proteínas, pigmentos orgânicos e minerais, o nível de impurezas varia de uma fonte para outra. A grande importância da espectroscopia na região IR é o fato desta técnica detectar todos os sinais do polímero e suas impurezas. Algumas bandas são utilizadas como referências: a banda de estiramento OH em 3.450 cm-1, o alongamento da banda C-H (2870 -2880 cm-1); as vibrações envolvendo o C-O-C (1030 ou 1070 cm-1); A flexão CH2 (1.160 cm-1); o alongamento de amina
(1315-1.320 cm-1); a flexão–NH da NH2 (1620-1630 cm-1) e a ponte C-O-C , bem como a ligação glicosídica (890-900 cm-1). A banda de absorção de alongamento OH das moléculas de água aparece na região quando a amostra de quitina / quitosana não está bem seca. O espectro de absorção na região do infravermelho de quitosana completamente desacetilada, apresentou as duas bandas características: a banda de absorção da amida,nas regiões de 1655 cm-1 e a banda de estiramento do grupo OH em 3450 cm-1. Sendo a segunda de uma intensidade bem maior. O grau de desacetilação onde o resultado obtido apresentou um teor de 64,1% de desacetilação.
CONCLUSÕES: Os dois métodos utilizados amplamente nos trabalhos com quitosana mostram dados confiáveis. Como a mostra não foi conservada em um ambiente isento de água ou de outras impurezas essa diferença no grau de desacetilação entre os dois métodos pode ter sido decorrente da contaminação por alguma impureza, como a espectroscopia detecta todas as impurezas existentes na amostra essa pode ter influenciado no resultado. O trabalho foi satisfatório para comparar as duas técnicas, assim como, mostrar as deficiências de ambas. Permitiram observações que garantem uma correção nas análises.
AGRADECIMENTOS:
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