ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA EM BIODIESEL POR KARL FISCHER – MÉTODO COULOMÉTRICO
AUTORES: OLIVEIRA, J.C.M. (UFMT) ; SILVA, E.J. (UFMT)
RESUMO: RESUMO: O teor de água é um indicador de qualidade para a avaliação do processo de transesterificação e certificação do biodiesel final. Em faces de reproduzir valores satisfatórios de teor de água com confiabilidade metrológica requerida aos padrões de qualidade, perpetra-se a avaliação das fontes de incerteza de medição na execução do método analítico. Este trabalho busca avaliar as fontes de incerteza de medição associadas à metodologia de determinação do teor de água em biodiesel. As fontes que mais contribuíram para a incerteza padrão de entrada foram majoritariamente a verificação do titulador coulométrico e da repetitividade, respectivamente 99,98% e 0,01%. A incerteza expandida encontrada para um fator de abrangência k=2 e probabilidade de 95% para a determinação do teor de água em biodiesel foi de 58 mg/kg.
PALAVRAS CHAVES: palavras-chave: incerteza, biodiesel, água
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: A presença de umidade na reação clássica de metanólise alcalina diminui o rendimento de ésteres metílicos formados, propicia a formação de sabão, reduz a eficiência do catalisador, e ainda afeta a estabilidade oxidativa do produto final no seu armazenamento [1].Para determinação do teor de água no biodiesel, utiliza-se o método ASTM D 6304, onde uma alíquota é injetada na solução catolítica e o Iodo é gerado coulometricamente na solução anolítica. Quando toda a água é consumida na reação, o excesso de Iodo é detectado e a titulação é finalizada. Baseado na estequiometria reacional, 1 mol de iodo reage com 1 mol de água, e a quantidade de água é proporcional ao total da corrente integrada mensurada conforme a Lei de Faraday.Haja vista uma grande importância nos resultados do teor de água nas tomadas de decisões quanto ao controle de qualidade da cadeia produtiva faz-se necessário garantir resultados confiáveis metrologicamente. Uma ferramenta utilizada é a determinação da incerteza de medição associada ao método analítico. O valor da incerteza de medição incorporado garante que o resultado obtido do mensurando esteja o mais próximo possível de seu valor verdadeiro.Este presente trabalho avaliará a fontes de incerteza de medição associadas a metodologia de determinação do teor de água em biodiesel.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: Realizou-se a determinação do teor água em uma amostra de biodiesel metílico de soja por dois operadores diferentes. Empregou-se o método ASTM D 6304:2007 e executou-se 10 repetições no titulador coulométrico KEM MKC-610 acoplado com a balança analítica OHAUS AR2140. A figura 1 resume as etapas efetuadas para estimar a incerteza de medição do método analítico avaliado.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Através das diretrizes instituídas pelo “Guia para Expressão da Incerteza de Medição”[2] estabeleceu-se os critérios para o cálculo da incerteza padrão de fonte de entrada (ui), da incerteza padrão combinada (uc) e a incerteza expandida (u95). As fontes de incerteza levantadas estão relacionadas aos equipamentos utilizados, a repetitividade e reprodutibilidade do método (tabela 1). A incerteza padrão de entrada da balança analítica está relacionada a sua resolução limitada, calibração e sua deriva ao longo do tempo. As fontes de incertezas aliadas ao titulador coulométrico estão referidas a sua resolução limitada e seu limite de tolerância na sua verificação intermediária com o padrão água tipo 2. Os valores de repetitividade e reprodutibilidade associados ao método fornecem uma fonte de incerteza padrão na execução do método pelos operados com relação à matriz analisada.
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: A fonte que mais contribuiu para a incerteza padrão de entrada foi proveniente da verificação do titulador coulométrico e a repetitividade do método, respectivamente 99,98% e 0,01%. A incerteza expandida de medição encontrada para um fator de abrangência k=2 e probabilidade de 95% para a determinação do teor de água em biodiesel foi de 58 mg/kg.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: A Central Analítica de Combustíveis – CEANC/UFMT pelo apoio técnico e cientifico.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
[1] MYINT, L. L.; EL-HALWAGI, M.M. 2009. Process analysis and production from soybean oil. Clean Technologies and Environmental Policy, Volume 11, Number 3: 263 – 267.
[2] INMETRO. INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL. Guia para Expressão da Incerteza de Medição. 3ª edição. 2003.
