ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: ANÁLISE DE INTERFERENTES NA DETERMINAÇÃO DE BORO COM CURCUMINA NO SISTEMA ÁGUA-ETANOL-CLOROFÓRMIO
AUTORES: REZENDE, H.P. (UFU) ; NETO, A.J.S. (UFU) ; PAIVA, V.A.B. (UFU) ; EIRAS, S.P. (UFU) ; CRUZ, W.O. (UFU)
RESUMO: O elemento boro se encontra distribuído por todos os tecidos e órgãos dos seres vivos em concentrações baixas e algumas vezes nos ossos. Apesar de não se ter estabelecido ainda nenhuma função deste elemento nos organismos dos animais, têm-se indicado a necessidade do boro como nutriente essencial ao crescimento das plantas.
Dentre os métodos de determinação de boro, os métodos que empregam a absorção da radiação da região do visível são bastante populares. A fim de avaliar o grau de interferência de espécies que ocorrem junto com o analito de interesse em digeridos vegetais, na determinação de boro com curcumina no sistema ternário homogêneo de solventes, utilizou-se o Fator de Interferência. Os resultados mostram que os elementos Ferro, Titânio e Magnésio interferem positivamente.
PALAVRAS CHAVES: boro, curcumina, fator de interferência
INTRODUÇÃO: O boro é um elemento que não é encontrado livre na natureza. Quimicamente as formas existentes na natureza são os boratos ou seus derivados aniônicos e no solo predomina a forma H¬3¬BO3 (ácido bórico).
Dentre os diversos nutrientes requeridos pelos vegetais, o boro é um dos mais importantes para o desenvolvimento das plantas. Apesar da existência de boro e do ácido bórico em diversas plantas ter sido comprovada a muitos anos atrás(1,2), somente em 1927 é que foi considerado um micronutriente essencial(3).
Considerando os diversos métodos de determinação de boro, os métodos que empregam a absorção da radiação da região do visível são bastante populares e são baseados na formação dos complexos devido às interações cis-dióis do ácido bórico. A maioria dos métodos colorimétricos usados na detecção e determinação de boro se baseia na formação de um complexo colorido. Esse reagente orgânico é, geralmente, um ligante bidentado com grupos hidroxila de caráter alcoólico, fenólico ou enólico, por exemplo, como a formação do complexo com a curcumina.
Uma das etapas mais importantes no desenvolvimento de uma metodologia analítica é aquela relacionada à sua aplicação em amostras reais. Neste caso, temos como principal problema a interferência de espécies que ocorrem junto com o analito de interesse e, sendo assim estas devem ser removidas e/ou mascaradas. Cabe então ao analista elaborar uma estratégia simples e eficiente para contornar este inconveniente de forma a se obter uma resposta condizente com o nível real da espécie em estudo na amostra.
Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar os níveis de interferência dos elementos Mo, Fe, Ti, N, K, Mg, para determinação de boro com curcumina no sistema ternário homogêneo de solventes, água-etanol-clorofórmio.
MATERIAL E MÉTODOS: Para avaliar o comportamento dos interferentes presentes na solução aquosa de íons BO33-, admiti-se uma possível aplicação do procedimento em digeridos vegetais. Portanto, para se definir os interferentes que serão estudados, leva-se em consideração as espécies presentes na matriz e que possivelmente também formam complexos com a curcumina(4), que é o agente complexante utilizado neste trabalho.
Devido ao exposto acima, o comportamento da determinação de boro na presença dos íons interferentes foi avaliado com procedimento univariado. O estudo foi inicialmente realizado através de amostras sintéticas que simulem a situação de fato, ou seja, soluções de BO33- em diferentes concentrações, 5 e 20 mg.L-1, foram preparadas contendo diferentes concentrações do íon interferente em estudo. Os valores de concentração dos interferentes normalmente encontrados nos tecidos vegetais foram estabelecidos como limite máximo de concentração para este estudo. Todos os valores de A (absorvância) utilizados para os cálculos de Fator de Interferência foram obtidos contra um branco.
Dependendo do comportamento da determinação na presença dos interferentes propor-se-á meios para eliminação do efeito ou retornaremos à metodologia até então definida para os ajustes que se fizerem necessários.
As condições já otimizadas para a realização do estudo dos interferentes são composição do sistema ternário em 5,5, 56,5 e 38% m/m que corresponde a 1, 10 e 5 mL respectivamente de água, etanol e clorofórmio(5) com um tempo de reação igual a 20 minutos, sendo que a reação se processa a uma temperatura aproximada de 10ºC.
Para a experimentação utilizou-se de solução padrão de boro de 1000 mg.L-1 em água deionizada, curcumina em clorofórmio a 0,05% m/v e álcool etílico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os íons interferentes a serem estudados foram escolhidos baseados na composição de micronutrientes encontrados nos tecidos vegetais(6). A Tabela 1, apresenta os micronutrientes mais encontrados em tecidos vegetais e que podem ser prováveis interferentes na determinação de boro com curcumina. Assim, os graus de interferência foram determinados pelo Fator de Interferência (F.I.)(7).
O F.I. é obtido pelo quociente entre o sinal analítico de A para a solução aquosa de BO33- contendo o interferente a ser avaliado e o sinal analítico de A para a solução aquosa contendo apenas o BO33-. Os resultados para cada íon interferente avaliado estão apresentados na Tabela 2.
Um F.I. igual a 1,00 indica que o interferente estudado não perturba o sistema. Um F.I. maior que 1,00 indica que o interferente provoca um aumento no sinal analítico esperado, enquanto que um F.I. menor que 1,00 significa que o interferente provoca uma interferência negativa no sinal analítico esperado. Portanto, observando-se o F.I., os íons Fe3+, Ti4+ e Mg2+ são interferentes equanto que os íons MoO42-, NO3- e K+ não interferem na determinação de boro.
O íon Fe3+ apresenta interferência mais acentuada para o nível de 20μg.mL-1 de BO33- do que para o nível igual a 5mg.L-1, e observa-se que o grau de interferência aumenta proporcional à concentração do íon interferente. O íon Ti4+ é o que apresenta maior interferência, sendo mais acentuada para o nível de 5 mg.L-1 de BO33-. Já o íon Mg2+ em concentrações de 10 e 100 mg.L-1 apresenta interferência em concentrações baixas de BO33-, essas interferência diminui com o aumento da concentração do íon interferente. O alto grau de interferência observado sugere a necessidade de tratamento prévio da amostra para a determinação de boro ou uso de mascarantes.
CONCLUSÕES: A avaliação de íons interferentes pelo F.I. mostra que os íons Fe3+, Ti4+ e Mg2+ interferem na determinação de boro com curcumina no sistema ternário homogêneo de solventes e condições experimentais utilizadas. Já para os íons MoO42-, NO3- e K+, o sistema suporta os intervalos de concentrações analisadas, porém um estudo em concentrações mais baixas de BO33- será realizado para avaliar o grau de interferência desses íons na metodologia proposta. O alto grau de interferência observado sugere a necessidade de estudo para minimizar seus efeitos na determinação de boro com curcumina.
AGRADECIMENTOS: PBIIC/FAPEMIG/UFU
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1- CALLISON, J.A.. The distribution of boric acid among plants. Anal. Chem.. 1890, 191-197.
2- BRENCHLEY, W.E.. On the action of certain compounds of zinc, arsenic and boron on the growth of plants. Ann. Botany. 1914, 283-301.
3- SOMMER, A.L.. The search for elements essential in only small amounts for plant growth. Science. 1927, 482-484.
4- BABKO, A.K. and PILIPENKO, A.T.. Methods of determining non-metals. Photometric Analysis. Mir Publishers. 1976, 47-76
5- REZENDE, H.P.; NETO, A.J.S.; PAIVA, V.A.B.; EIRAS, S.P. e CRUZ, W.O.. Estudo da Composição dos Solventes na Determinação do cis-diol de Boro com Curcumina no Sistema Ternário Homogêneo de Solventes. 33ª Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química, Águas de Lindóia, 2010.
6- BATAGLIA, O.C. et alli. Métodos de Análise Química de Plantas. Instituto Agronômico de Campinas, Campinas, 1983. Boletim Técnico, 78.
7- de ANDRADE, J.C.; ROCHA, J.C. e BACCAN, N.. “Sequential Spectrophotometric Determination of Chromium (III) and Chromium (VI) Using Flow Injection Analysis”. Analyst, 1985, 197 – 199.
