ÁREA: Ambiental

TÍTULO: IDENTIFICAÇÃO DE RESÍDUOS INORGÂNICOS PASSIVOS

AUTORES: VASCONCELOS, N. M. S. DE (UECE) ; BRITO, F. A. M. (UECE) ; NOGUEIRA, R. F. (UECE) ; VIANA, A, T. M. (UECE)

RESUMO: RESUMO: A manipulação e o descarte de produtos químicos passivos podem acarretar graves consequências de segurança, além de danos ambientais. Considerando a negligência ou o desconhecimento por parte de muitos usuários de laboratório sobre ao apropriada destinação final desses resíduos, o presente trabalho, através de procedimentos simples e tradicionalmente empregados na análise qualitativa de cátions e ânions, apresenta os resultados da caracterização de dez resíduos passivos de natureza inorgânica, estocados por longo tempo sem uma identificação apropriada.

PALAVRAS CHAVES: palavras chaves: resíduos passivos, caracterização, gerenciamento de resíduos químicos.

INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: Consolida-se nas instituições de ensino de nosso país, um novo paradigma que associa a realidade cotidiana laboratorial à ética ambiental. Embora, muitas vezes não assumidos institucionalmente, os programas de tratamento e gerenciamento de resíduos químicos gerados em atividades de pesquisa e ensino, passaram a ser evidenciados na academia (AFONSO et al., 2005, GERBASE et al., 2006, JARDIM, 1998, PERGHER, 2004). O Programa de Gerenciamento de Resíduos Químicos (PGRQ-UECE) do Laboratório de Química Analítica e Química Ambiental (LAQAM) da Universidade Estadual do Ceará ainda não reconhecido institucionalmente, foi instituído com o propósito de estabelecer uma política de atuação ambientalmente consciente e responsável, tendo desenvolvido algumas ações incipientes, buscando, no entanto, articular-se com mudanças paradigmáticas. Dentro desse contexto, o presente trabalho trata da caracterização de reagentes passivos sólidos contidos em 10 frascos cujos rótulos de identificação eram inexistentes ou inelegíveis devido ao desgaste pelo tempo. A identificação desses produtos químicos tem como finalidade um apropriado acondicionamento, uma possível utilização em aulas práticas ou ainda um descarte final ambientalmente seguro.

MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: As 10 amostras numeradas (resíduos passivos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 e 10) foram submetidas aos procedimentos preliminares visando a investigação da solubilidade, reatividade em água, cor, pH da solução aquosa e caráter redox. Com base nesses ensaios, procedeu-se a caracterização dos analitos através da marcha analítica tradicional (VOGEL, 1979, BACCAN et al. 1990). Na identificação dos ânions foram feitas reações de precipitação (AgNO3/HNO3, Ca(NO3)2/HNO3, BaCl2/HCl, Ba(OH)2) e reações redox (K3Fe(CN)6/FeCl3, MnCl2/HCl, KMnO4/H2SO4/CCl4). A tabela 1 apresenta os resultados negativos e positivos indicativos da presença do ânion. Os analitos catiônicos foram identificados através de ensaios por via úmida e seca. Através da análise sistemática clássica que se baseia nas distintas solubilidades dos cloretos, sulfetos, hidróxidos e carbonatos, os cátions foram classificados em grupos conforme o comportamento nos seguintes agentes precipitantes: HCl, H2S (gerado na hidrólise da tioacetamida), H2S/NH4OH/NH4Cl, (NH4)2CO3/NH4OH/NH4Cl. Para uma segura caracterização foram efetuados ensaios confirmatórios de identificação através de reações dos analitos com reagentes específicos (NH4OH, C22H23N3O9/CH3COONH4, C13H12N4S/CCl4, K2CrO4, NH2SO3H, Na3Co(NO2)6), tendo sido também empregados ensaios de chama.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: As amostras são solúveis e brancas, exceto a 7 (azul). No teste de chama nenhuma amostra mostrou ser inflamável. As cores da chama para as amostras foram: 1 (amarela), 4, 5 e 10 (violeta), 7 (azul-esverdeada), 9 (verde-amarelada). As amostras 2, 3, 6 e 8 não alteraram a chama. As amostras 1 e 3 são alcalinas e as demais possuem valores intermediários de pH. Na análise do caráter redox apenas a amostra 7 mostrou ser redutora. Os resultados da análise sistemática de cátions são descritos a seguir.
1)Em HCl: nenhuma amostra precipitou
2)Em Tioacetamida/a quente: na amostra 7 formou-se precipitado negro, insolúvel em base. Como a amostra é azul, foram feitos testes para a confirmar a presença de Cu2+ pela formação de [Cu(NH3)4]2+ azul e extração com ditizona/CCl4 (pérola vermelho-castanho).
3)Em NH4Cl/NH4OH/Tioacetamida/aquecimento: formaram-se precipitados brancos nas amostras 3 e 6. Pela marcha analítica clássica foi confirmada a presença de Al3+ na amostra 3 com aluminon/acetato de amônio (laca vermelha). Na amostra 6 a confirmação foi feita pela extração com ditizona/CCl4 (pérola rosa, presença de Zn2+).
4)Em NH4Cl/NH4OH/(NH4)2CO3: o precipitado branco na amostra 9 indica presença de Ba2+, Sr2+ ou Ca2+. A confirmação foi feita com HCl/K2CrO4, formando-se precipitado amarelo que após solubilização e adição de NH2SO3H passou a branco (presença de Ba2+).
5) Nas amostras 1, 2, 4, 5, 8 e 10 não formaram-se precipitados (os cátions devem pertencer ao Grupo Solúvel). No teste feito com base forte a quente houve liberação de NH3 (presença de NH4+ nas amostras 2 e 8). Nas amostras 4, 5 e 10, foi confirmada a presença de K+ por reação com Na3Co(NO2)6.
A Tabela 1 mostra os resultados obtidos na identificação dos ânions.






CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: A partir dos resultados foi possível identificar a natureza dos resíduos passivos investigados. Entretanto, na amostra 1 não foram conclusivos os ensaios de identificação do cátion. Após a identificação, os reagentes foram devidamente rotulados. Considerando o bom estado de conservação, esses reagentes poderão ser utilizados em aulas práticas, demonstrando que procedimentos simples e de fácil execução possibilitam a caracterização de resíduos passivos estocados que poderão ser empregados como insumos ou terem uma adequada e segura destinação final.

AGRADECIMENTOS: Universidade Estadual do Ceará - UECE

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: AFONSO, J.C; SILVEIRA, J. A; OLOVEIRA, A. S; LIMA, R. M. G. 2005. Análise Sistemática de Reagentes e Resíduos sem Identificação. Quím. Nova, São Paulo, v. 28: 157-165.
BACCAN, N., et al. 1990. Introdução À Semimicroanálise Qualitativa, Ed. da UNICAMP, 3ª Edição.
GERBASE, A. E.; GREGÓRIO, J. R.; CALVETE, T. 2006. Gerenciamento dos Resíduos da Disciplina Química Inorgânica II do Curso de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Quím. Nova, 29: 397-403.
JARDIM, W. F. 1998. Gerenciamento de Resíduos Químicos em Laboratórios de Ensino e Pesquisa. Quím. Nova, 21: 671-673.
PERGHER, S. B. C. 2004. Programa de Gerenciamento de Resíduos dos Laboratórios de Graduação da Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Missões – Campus Erechim. Quím. Nova, 27: 674-677.
VOGEL, A. I. 1987. Qualitative Inorganic Analysis, 6ª ed. John Wiley & Sons, Inc.