ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO TOTAL POR ANÁLISE EM FLUXO (FIA) EM AMOSTRAS DE ÁGUA
AUTORES: NOGUEIRA, B.L. (FURG) ; WOTTER, S.E.T. (FURG) ; NIENCHESKI, L.F.H. (FURG) ; MILANI, M.R. (FURG)
RESUMO: RESUMO:Este trabalho tem como objeto apresentar uma metodologia para a análise de nitrogênio total para águas. A digestão das amostras foi realizada com autoclave na presença de persulfato de potássio e hidróxido de sódio. Para a determinação utilizou-se um sistema de análise em fluxo (FIA), com detecção espetrofotométrica em 535 nm. Os parâmetros foram otimizados e exatidão do método foi testada frente a soluções padrão de EDTA e 8-Hidroxiquinolina. É demonstrada a necessidade de realizar a digestão da curva padrão e da solução carregadora antes da determinação. O método foi usado na determinação de nitrogênio total em amostras coletadas no Arroio São Lourenço (RS).
PALAVRAS CHAVES: nitrogênio total, fia, amostras ambientais, digestão com persulfato
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO
A água é o solvente universal da biosfera. A sua capacidade de dissolver as substâncias permite que incontáveis reações ocorram na natureza, formando novos compostos, permitindo a evolução da vida orgânica, resultando nos diversos tipos de fenômenos naturais (Rocha, 2005). Porém, algumas atividades humanas são responsáveis por desequilíbrio dos ecossistemas. O lançamento de esgoto doméstico sem tratamento prévio, por exemplo, pode aumentar significativamente os teores de nitrogênio e fósforo nos corpos receptores. A maior oferta desses nutrientes leva ao crescimento desordenado do número de algas. Esse fenômeno é conhecido por eutrofização. Quando essas algas entram em decomposição, levam ao aumento do número de microorganismos e à conseqüente deterioração da qualidade da água de rios, lagos, estuários, etc. Por isso, a determinação de nitrogênio tem sido usada para avaliar o nível de poluição dos ambientes aquáticos. Uma vez que o nitrogênio pode se apresentar sob diversas espécies químicas, é preciso definir que o nitrogênio total representa a soma das concentrações de nitrato, nitrito, amônio e nitrogênio orgânico. Neste trabalho, utilizou-se o método da digestão com persulfato de potássio e hidróxido de sódio para oxidar o nitrogênio das amostras para nitrato. A seguir os íons nitrato são reduzidos a nitritos e determinados espectrofotometricamente conforme a reação de Griess-Saltzman.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: A digestão de 88 mL de amostra com 12mL de solução de digestão (50 g L-1 de persulfato de potássio, 30 g L-1 de ácido bórico e 14 g L-1 de hidróxido de sódio) é feita em frascos de vidro colocados em autoclave, à 120°C, por 1 hora. Após a digestão, as amostras devem ser diluídas 10 vezes antes da etapa de redução e determinação.A redução e determinação são realizadas em um sistema de análise em fluxo. É usada solução de digestão como fluido carregador; o reagente 1 é uma solução contendo cloreto de amônio e borato de sódio decahidratado; e o reagente 2 é uma solução contendo sulfanilamida, N-(1-naftil)-etilenodiamôniodicloreto e ácido fosfórico. Foram adotadas as seguintes vazões: 4,53 mL min-1 para amostra e para a solução carregadora; 0,70 mL min-1 para o reagente 1, e 1,14 mL min-1 para o reagente 2. O tempo de amostragem e de injeção usados são 10 e 30s, respectivamente. O volume da alça de amostragem é 13 μL e o comprimento da alça de reação é de 100 cm. A definição de diferentes parâmetros, bem como a validação, foi feita com base em soluções padrão de EDTA e de Hidroxiquinolina..
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: O uso de sistemas de análise em fluxo traz muitas vantagens em relação a outros métodos analíticos. Dentre as vantagens cita-se menor tempo de análise e o baixo consumo de reagentes, reduzindo o custo da análise e a quantidade de resíduos. Na determinação específica de N total, a solução de digestão absorve no comprimento de onda. Para eliminar esse efeito, a solução de digestão foi usada como fluido carregador, em concentração igual às das amostras na análise, ou seja, 1,2 mL de solução de digestão diluída a 100 mL com água destilada. A curva padrão também deve ser construída pela diluição do nitrato padrão em solução de digestão, observando a mesma proporção das amostras. As curvas padrões, assim obtidas, apresentam uma correlação elevada e intercepta o eixo das ordenadas muito próximo de zero, como se pode observar na Figura 2. Porém, os resultados das análises das soluções padrão de EDTA e Hidroxiquinolina, verificaram-se recuperações médias de 120%. Então, não apenas adicionou-se solução de digestão à curva padrão e à solução carregadora, como também fez-se a digestão das soluções usadas para construir a curva de calibração. É importante ressaltar que a digestão da curva não piorou a sua correlação e que os resultados obtidos para a análise dos padrões foram muito próximos do esperado. Evidenciou-se, então, a necessidade da digestão da curva de trabalho e solução de digestão. O resultado da análise das amostras pela aplicação do método proposto estão na Tabela 2. O que se pode observar é que estas amostras adequaram-se para a faixa de análise utilizada. Os teores de nitrogênio total determinados são superiores a soma das frações de nitrito,nitrato e amônio também analisados nas mesmas amostras (resultados não apresentados nesse resumo).
CONCLUSÕES: CONCLUSÃO: Foi observada a necessidade de digestão da curva padrão e da solução carregadora para a análise. Verificou-se também que o método utilizado além de ser rápido e consumir menor volume de amostra quando comparado a outros métodos, mostrou-se bastante exato e eficiente para a análise de nitrogênio total.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: Ao CNPq/ PIBIC- FURG pelo auxílio financeiro na forma de bolsa.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: KNAPP, A.N., et al., The flux and isotopic composition of reduced and total nitrogen in Bermuda rain. Marine Chemistry. 2008.
PHA 2005 Standart Methods for the Examination of Water and Wastwater. 21th ed. Washinton, DC – EUA: Ed. American Public Health Association.
ROCHA, R. R. A.; MARTIN, E. S. Análise preliminar do estado ambiental do córrego água da lavadeira, rancharia-sp: análise física e química da água. Revista Eletrônica da Associação dos Geógrafos Brasileiros. 2005.
