ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: INFLUÊNCIA DA TAXA DE AQUECIMENTO E DA ATMOSFERA NA DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DO COMPOSTO MISTO 2La(OH)3/SrCO3
AUTORES: XAVIER, D. (UTFPR) ; ZOREL JUNIOR, H.E. (UTFPR)
RESUMO: O composto 2La(OH)3:SrCO3 foi obtido pela reação no estado sólido dos óxidos La2O3 e SrO, adquiridos comercialmente, expostos à atmosfera ambiente por vinte e quatro horas. A análise por difratometria de raios X indicou a formação do hidróxido e do carbonato, sendo a estequiometria do composto comprovada por análise elementar e termogravimetria. Observou-se que a decomposição térmica do composto sob atmosfera de ar sintético ocorre em três etapas com perda de 2H2O, 1H2O e 1 CO2, respectivamente. Sob atmosfera de gás carbônico observou-se a formação de carbonato de lantânio, durante o processo de desidratação, o qual se decompõe a temperatura superior à observada em outras atmosferas. Não observou-se variação no comportamento de decomposição térmica quando alterou-se a taxa de aquecimento.
PALAVRAS CHAVES: decomposição térmica, análise térmica, óxidos mistos
INTRODUÇÃO: As condições de decomposição térmica como taxa de aquecimento e atmosfera podem influenciar de forma significativa o comportamento térmico de diferentes materiais (MATOS et al, 2000). O estudo dessa influência é de extrema importância tanto na determinação do comportamento térmico dos compostos bem como na possibilidade de obter intermediários de interesse. Neste trabalho a mistura de 2La(OH)3.SrCO3 foi obtida pela exposição dos óxidos mistos La2O3:SrO em atmosfera ambiente.
MATERIAL E MÉTODOS: Os óxidos La2O3 (MERCK 99.5%) and SrO (Alfa AESAR 99%), de forma individual e misturados, foram tratados termicamente a 1320°C por 17 horas e expostos a atmosfera ambiente por 24 horas.
O composto resultante foi caracterizado por difratometria de raios X, utilizando-se equipamento Siemens - D5000 sob radiação de cobre e por análise elementar, utilizando-se equipamento da CE Instruments, modelo EA1110 CHNS-O. O comportamento térmico foi estudado por termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA), utilizando-se equipamento SDT 2960 da TA Instruments, sob atmosfera dinâmica de ar sintético e gás carbônico (100 mL min-1) e razões de aquecimento de 5, 10 e 20°C min-1.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O aquecimento das amostras possibilitou a ativação da superfície permitindo a absorção de água e gás carbônico, gerando desta forma compostos do tipo hidróxido e carbonato.
Por análise elementar verificou-se a formação do composto 2La(OH)3:SrCO3, o qual foi caracterizado também por difratometria de raios X.
A Figura 1 contém as curvas TG do composto misto obtidas sob atmosfera dinâmica de ar sintético e gás carbônico, sob diferentes taxas de aquecimento. Observa-se que sob atmosfera de ar sintético não ocorre alteração no comportamento térmico, sendo que a decomposição térmica ocorre em três etapas, com perda de 2H2O, 1H2O e 1 CO2, respectivamente, com variação de massa igual para as diferentes condições. A única alteração está nas temperaturas inicial e final das etapas de decomposição, as quais aumentam quanto maior a razão de aquecimento. As curvas DTA indicam que as etapas de perda de massa são endotérmicas. Entretanto, quando analisado em atmosfera de gás carbônico, observa-se um ganho de massa na região em que ocorre a desidratação do composto. Este fato é atribuído à formação do carbonato de lantânio, simultaneamente à desidratação. A decomposição do carbonato de lantânio ocorre em torno de 960°C, com a eliminação de CO2 e formação do La2O3, sendo observado o início da decomposição do carbonato de estrôncio, a qual não é concluída em função da temperatura final de análise.
CONCLUSÕES: Utilizando-se as técnicas TG/DTA para uma análise qualitativa da decomposição térmica do composto 2La(OH)3:SrCO3, verificou-se que o mesmo não apresenta mudanças quando da variação da razão de aquecimento e quando analisado sob atmosfera de ar sintético, sendo o resíduo de decomposição uma mistura dos óxidos La2O3:SrO. Quando a decomposição térmica do composto misto é realizada sob atmosfera dinâmica de gás carbônico, o CO2 é absorvido pelo lantânio formando o carbonato de lantânio, simultaneamente à desidratação, sendo esta uma possível rota para a obtenção da fase simples do carbonato de lantânio.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a FAPESP pelo apoio.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: MATOS, R. J., MIYANO, M. H., SIQUEIRA, L., MOURA, M. F. V., LUIZ, J. M. 2000. Ilustração da Influência da Razão de Aquecimento nos Resultados de Termogravimetria. Química Nova, 23, 113-115.
