ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Comparação de metodologias potenciométria e fotométrica para a determinação de sódio em amostras de interesse biológico
AUTORES: QUEIROZ,D.F. (UFMS)
RESUMO: Foi feita a reutilização e recuperação de um eletrodo de íon seletivo que era utilizado em um hospital para analises clinicas.O eletrodo foi submetido a uma bateria de analises para a avaliação dos parâmetros analíticos como linearidade,equação da reta,limite de detecção foram determinados.A potenciometria apresentou resultados das amostras de interesse biológico foram coerentes comparados com técnica fotométrica habilitando o eletrodo de íon seletivo desta forma para aplicações laboratoriais no controle de qualidade de produtos alimentícios e para fins acadêmicos visando utilização deste equipamento em aulas de química analítica instrumental.
PALAVRAS CHAVES: potenciometria,sódio,fotometro.
INTRODUÇÃO: A importância em avaliar,manter e recuperar eletrodos se deve a larga utilização em laboratório de controle de qualidade, analises clinicas,entre outros, onde em muitos casos eles são descartados e substituídos periodicamente por outros novos, isto acontece devida a má intrusão vindo dos fabricantes, nos quais não informam ao usuário um procedimento de analise sistemática podendo indicar o momento propicio de fazer a manutenção e posterior troca do equipamento[1].
A utilização de eletrodos de íon seletivo como uma metodologia alternativa em aulas de Química Analítica usando um equipamento de fácil aquisição é o que visamos neste presente trabalho onde foi feito a recuperação e reutilização de eletrodos de íon seletivo de sódio(ISE-Na+),dentro desta técnica existem vários parâmetros analíticos que podem ser abordados como: limite de detecção, limite de quantificação,linearidade,curva analítica,equação da reta.
O sódio é um elemento essencial, que tem como uma das principais funções biológicas em conjunto com outros sais na forma de cloretos manter o equilíbrio eletrolítico dos fluidos no organismo humano.O excesso de sódio no sistema biológico leva ao acumulo de líquidos aumentando ocasionando a hipertensão entre outras doenças associadas como problemas cardiovasculares[2].
As normas sanitárias brasileiras[3]determinam que seja informada nos rótulos dos produtos alimentícios a massa de sódio (em mg) por porção consumida, podendo ser informada como ‘’zero mg de sódio’’ ou não contem sódio em quantidades inferiores a 5 mg.A recuperação foi feita através de limpeza e condicionamento, o processo de reutilização e a qualificação do eletrodo para uso foram através de analise sistemática do comportamento nerstiniano, o qual foi determinado seu parâmetro analítico.
MATERIAL E MÉTODOS: Materias:pH-metro Micro-NaI,eletrodo de referência Ag/AgCl,Mufla,ISENa+,NaCl,hipoclorito de sódio,amostras comerciais de suco,soro fisiológico e bebida energética.
Métodos:
Limpeza do ISE-Sódio:Foram feitas a lavagem com solução de Hipoclorito de sódio 2% deixando-o por 1 hora imerso na solução e posterior lavagem com água do Mili-Q.
Condicionamento do Eletrodo do Íon Seletivo
O condicionamento:foi feito deixando-o em solução de NaCl 1mol.L-1 por 1 hora antes dos experimentos seguindo as instruções de condicionamento descrito pelo manual do ISE e de outros fabricantes[4][5][6].
Preparação das Amostras:as amostras de sucos comerciais foram levadas à estufa em temperatura de 80ºC até secura, e depois foram levadas a mufla por 3 horas em temperatura de 600 ºC para eliminação da matéria orgânica[4], as cinzas foram diluídas em água e avolumadas para o volume inicial.
Preparação dos Padrões:Os padrões foram preparados a partir de uma solução matriz de NaCl da qual foram feitas as seguintes diluições de concentração na faixa de (1 x 10-2 - 1x10-6) mol.L-1.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Este eletrodo foi utilizado em análises de amostras como: suco comercial e soro fisiológico, e os resultados comparados com a fotométrica de chama. A concordância dos resultados indica que o processo de limpeza e recuperação deste ISENa+ foi eficiente.
O eletrodo foi submetido a uma bateria de analises para a avaliação dos parâmetros analíticos nos quais foram feitos.
Prepararam-se padrões de cloreto de sódio de concentrações na faixa de 1x10-2 – 1x10-6 mol.L-1 utilizando um pH-metro do micro NaI e afetuando as medias no sistema concentração versus potencial, onde o gráfico abaixo foi obtido a partir da média de seis repetições.
Linearidade:Linearidade é a habilidade do método analítico de produzir resultados que são diretamente, ou por uma transformação matemática bem definida, proporcionais à concentração do analíto dentro de uma dada faixas[8].
O eletrodo de íon seletivo apresentou uma linearidade na faixa de concentração (1x 10-2 - 5 x 10-5) mol.L-1 cuja equação da reta é y = 51,3164 + 54,4498x, com coeficiente de correlação r = 0, 9993, onde x é o anti-log da concentração de sódio e y é a diferença de potencial dada em milivolt (mV).
Limite de Detecção:Limite de detecção (LD) é a menor concentração do analito em uma amostra, que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob determinadas condições experimentais[8].
Limite de Detecção:é a menor concentração do analito em uma amostra, que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob determinadas condições experimentais[8].Apresentou um limite de detecção em 1,95 x 10-5 mol.L-1 de sódio que foi obtido seguindo as normas da IUPAC[9]As amostras foram tratadas em mufla há 600ºC por 3 horas e os dados foram processados com o software Oringer®.
CONCLUSÕES: A dificuldade encontrada neste presente trabalho foi o recondicionamento do ISE, devido à utilização do mesmo em analises clinicas, foi feito um processo de limpeza no qual envolveu a uma recuperação e a posterior reutilização do eletrodo de íon seletivo, mostrando desta forma que este equipamento poderia ainda ser utilizado sem necessidade de descarte.
A potenciometria apresentou resultados coerentes comparados com técnica fotométrica habilitando o eletrodo de íon seletivo desta forma para aplicações laboratoriais no controle de qualidade de produtos alimentícios.
AGRADECIMENTOS: Grupo Pet,MEC,UFMS,ProfºDrºValdir e aos meus amigos e familiares.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: [1] Jr.S.I.A. & Filho A.C.H.; Silva C.R.;Teste de desempenho de eletrodos:eletrodos de referencia.
[2] Assis A.R. & Küchler L.I.;Miekeley N. & Silveira P.L.C.; Elemento- traços e sódio em sucos de uva: Aspectos nutricionais e toxicológicos, Química Nova (2008) 31,1948.
[3] Agência Nacional de Vigilância Sanitária;Resolução RDC nº 360 de 26/12/2003.
[4] Point of Care Testing,sodium Eletrode,Ref/No.
[5] Determination of sodium with the ion-selective electrode,Application Bulletin 83/5,Metrohm.
[6] Orion 84113 Sodium Conditionning Solution ,Thermo Scientific.
[8] Barros B.C.; Validação de métodos analíticos, CPTI – Tecnologia & Desenvolvimento
São Paulo – SP.
