ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: DESENVOLVIMENTO DE SISTEMA DE ANALISE QUÍMICA POR INJEÇÃO DE FLUXO
AUTORES: SILVA,P.R.D. (FACIT) ; MATRANGOLO, P. F. R. (FACIT)
RESUMO: Este trabalho descreve a construção e avaliação de um sistema para análise por injeção de fluxo continuo utilizando materiais de baixo custo. O equipamento foi desenvolvido utilizando uma válvula de 8 portas em PVC, controlada por um motor de passos, uma bomba peristáltica em alumínio com tubo propulsor de látex, uma célula de fluxo para leitura ótica construída em acrílico, utilizando como fonte de luz um LED de 525 nm para leitura analítica. Para a tubulação de interconexão das partes foi utilizado sonda uretral com diâmetro interno de 2 mm. Uma placa micro controlada fez o controle das partes e a comunicação com o computador, que utilizou um software desenvolvido em Visual Basic. A análise de Fe (II) em medicamentos foi empregada para a avaliação da eficiência do equipamento.
PALAVRAS CHAVES: fia, sistemas controlados, analise por injeção de fluxo
INTRODUÇÃO: Para o trabalho foi desenvolvido uma válvula com 8 portas, similar as utilizadas em HPLC, toda construída em PVC, que utiliza como seletor um motor de passos que, conectado a uma interface, recebe sinais de um microcomputador que seleciona qual porta será conectada ao sistema. Para conexões das mangueiras foi utilizado agulhas para vacinação animal que foram cortadas e fixadas nas entradas da válvula. Uma célula de fluxo com leitura ótica foi construída em formato de Z possuindo um caminho ótico de 10 mm e em uma das extremidades foi conectado um LED com comprimento de onda de 525 nm e na outra uma fibra óptica que guiava a luz que passava pela solução para um sensor ótico na placa de controle. Para propulsão do sistema foi construída uma bomba peristáltica em alumínio com tubo propulsor em látex comprado em uma farmácia. Um reator helicoidal foi construído utilizando sondas uretral No 8 com 30 cm de comprimento que também foi utilizada para as interconexões da válvula até a bomba . Uma interface micro controlada foi desenvolvida utilizando para conexão com um computador uma porta RS232, que através de um software desenvolvido em Visual Basic selecionava porta da válvula, o volume a ser sugado pela bomba e enviava dados das leitura do sensor de absorbância para o software.
MATERIAL E MÉTODOS: Para avaliação da bomba foi utilizado água destilada e uma balança analítica. Para a válvula foi avaliado a passagem de ar durante as mudanças de portas. Para avaliação do sistema ótico foi utilizado analise de ferro pelo método da fenatrolina (FONSECA, A.).Todos os reagentes utilizados no experimento eram de grau analítico e todas as soluções foram preparadas com água deionizada. Os padrões com 0,0 a 10 mg/ L em Fe(II) foram preparados a partir da diluição de alíquotas de uma solução estoque acidificada de sulfato ferroso amoniacal contendo 500 mg/L em Fe(II), a qual foi preparada pela dissolução da massa apropriada do sal (Reagen). As alíquotas foram transferidas para balões volumétricos de 100 mL aos quais foram adicionados 5 mL de uma solução de cloreto de hidroxilamina (Merck) 5% m/v, completando-se o volume com solução de ácido sulfúrico (Mallinckrodt) 0,05 mol/ L. A solução carregadora, 1-10 fenantrolina 1,0 mmol/L, foi preparada pela dissolução da massa apropriada do complexante em 100 mL de uma solução tampão acetato de sódio/ácido acético 0,2 mol/ L, pH 4,5.
Uma solução estoque foi preparadas para cada um dos dois medicamentos estudados (Anemifer solução e Lomfer solução ). As soluções estoque das amostras foram preparadas pela diluição adequada de 1 mL de solução em um balão de 500 mL. As soluções diluídas dos medicamentos foram preparadas adicionando-se alíquotas adequadas das soluções estoque à balões volumétricos de 100 mL contendo 5 mL de solução de cloreto de hidroxilamina e completando-se os volumes com solução de H2SO4 0,05 mol/ L.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Para avaliação da válvula (Figura 1A) foi conectado soluções com cores diferentes e criado uma rotina no software que comutava as portas em seqüência e bombeava 5 mL de cada solução. Neste momento tambem foi avaliado visualmente o reator de mistura (Figura 1C), o ponto de contado de cores diferentes onde as cores se misturavam no inicio e no fim do plug. Para a avaliação da bomba (Figura 1B) foi criado uma unidade de bomba que consiste em 50 passos do motor que equivalem a 0,04 mL bombeados conseguindo um desvio padrão de 0,006461991 mL.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0,035 0,0463 0,0366 0,0439 0,0294 0,0524 0,037 0,038 0,0387 0,0375
Para avaliação da célula de fluxo foram utilizadas as soluções padrão para levantar curva analitica (Figura 2). e em seguida foram inseridas as amostras dos medicamentos para teste.
CONCLUSÕES: Pode-se perceber que a válvula funcionou perfeitamente atendendo todas as necessidades se perda de presão, sem passagem de ar e apresentou ótimos resultados com um boa precisão. Pela curva levantada dos padrões pode-se avaliar que a célula de leitura apresentou uma ótima repetibilidade e com um drift padrão dentro dos recomendados. Estudos futuros pretendem melhorar a relação concentração x transmitância, já que a curva analítica não apresentou um coeficiente de correlação muito satisfatório
AGRADECIMENTOS: Agradecemos a FACIT pelo apoio.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: FONSECA,ALEXANDRE,Construção e Avaliação de Microssistemas para Análise em Fluxo (Tese de Doutorado), UNICAMP, 2008.
