ÁREA: Alimentos
TÍTULO: Método multirresíduo para a determinação de pesticidas em cereais por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas
AUTORES: ZANELLA, R. (UFSM) ; ADAIME, M. B. (UFSM) ; PEREIRA, M. B. (UFSM) ; KOLBERG, D. I. (UFSM) ; PRESTES, O. D. (UFSM)
RESUMO: RESUMO: Neste estudo, um método multirresíduo para a determinação de 18 pesticidas de diversas classes em cereais (trigo e arroz) empregando GC-MS (NCI-SIM) foi desenvolvido e validado. Na etapa de preparo de amostra utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido acético, acetato de sódio e sulfato de magnésio. A etapa de clean up foi efetuada empregando extração em fase sólida dispersiva. O método foi validado avaliando-se os seguintes parâmetros: linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, efeito matriz, bem como precisão e exatidão. As recuperações para níveis de concentração entre 10 e 50 µg/kg foram consideradas satisfatórias (70 a 120%) com valores de RSD% < 20%. O método mostrou-se altamente sensível e seletivo para a análise de pesticidas nas matrizes estudadas.
PALAVRAS CHAVES: cereais, pesticidas, gc-ms
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: O agronegócio, entendido como a soma dos setores produtivos com os de processamento do produto final e os de fabricação de insumos, responde por quase um terço do PIB do Brasil e por valor semelhante das exportações totais do país. O arroz e o trigo são cereais amplamente utilizados na dieta básica da população mundial. É, portanto, de extrema importância para a segurança alimentar mundial e, em função disso, aspectos relacionados à sua produção e consumo devem ser continuamente monitorados e avaliados em profundidade, para que o seu suprimento seja garantido. O uso de pesticidas na agricultura têm resultado na ocorrência de resíduos destes compostos em produtos agrícolas. Contudo, para um determinado número de culturas, como o arroz e trigo, há uma limitação no número de métodos de análise multirresíduo de pesticidas, decorrentes da grande diversidade de propriedades físico-químicas apresentada pelos pesticidas, assim como a complexidade da matriz a ser analisada. Este trabalho visa a otimização e a validação de um método multirresíduo de extração utilizando o Método QuEChERS modificado e análise por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrômetria de Massas (GC-MS)de 18 pesticidas (aldrin, bifentrina, cialotrina-lambda, cipermetrina, clorpirifós-etílico, clorotalonil, deltametrina, dieldrim, endossulfan-alfa, endossulfan-beta, endossulfan-sulfato, endrim, fenitrotiona, lindano, parationa-etílica, permetrina-cis, permetrina-trans e tetradifona, em trigo e arroz. Os compostos estudados distribuem-se em 3 classes principais, sendo organoclorados, organofosforados, piretróides entre outras.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: O desenvolvimento experimental consistiu, na avaliação de uma modificação do Método QuEChERS para a extração de pesticidas fortificados em grãos de arroz e trigo, sendo em seguida submetidos ao procedimento de purificação por SPE dispersiva e análise por GC-MS modo SIM. Em tubo de polipropileno contendo 10 g de amostra adicionou-se 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético e efetuou-se agitação vigorosa. Em seguida, acrescentou-se 3,0 e 1,7 g, respectivamente, de sulfato e magnésio anidro e acetato de sódio anidro. Repetiu-se a agitação assegurando-se a completa interação entre o extrato líquido e os reagentes sólidos. Logo após, os tubos tampados foram levados novamente para mesa agitadora, por 1 minuto, e em seguida foram centrifugados a 3600 rpm, por 8 minutos. Posteriormente realizou-se a etapa de clean-up do extrato, onde transferiu-se 4 mL do extrato líquido para outro tubo de polipropileno, contendo sulfato de magnésio anidro e C18, sendo novamente agitados vigorosamente e centrifugados como citado anteriormente. Posteriormente, foram analisados por GC-MS.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: Analisando a equação das curvas analíticas, pode-se concluir que o modelo é linear e adequado para a maioria dos pesticidas em estudo, pois forneceram coeficientes de determinação (r2) maiores que 0,99, o que demonstra que o método fornece resultados diretamente proporcionais a concentração do composto em estudo dentro da faixa de aplicação. Dentre os critérios estabelecidos para validação de métodos analíticos empregados para análise de resíduos de pesticidas em alimentos estão a faixa percentual de recuperação aceita para métodos multirresíduos que deve ser de 70 a 120%, com valores de RSD abaixo de 20%. Avaliando-se os resultados obtidos para as duas matrizes estudadas, observou-se que apenas o pesticida aldrim apresentou recuperação abaixo de 70%, para a matriz trigo, os demais pesticidas atenderam ao critério.
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: O método de extração (QuEChERS modificado) utilizando clean up dispersivo empregado neste estudo tem como vantagem a obtenção de um procedimento moderno e dinâmico, que pode ser aplicado em qualquer laboratório, devido a simplificação ou redução de etapas lentas e trabalhosas, empregadas em outros métodos de extração. As vantagens desse método incluem a rapidez, simplicidade, confiabilidade, robustez (poucas e simples etapas), baixo custo, baixo consumo de solventes, e cobre um amplo espectro de pesticidas extraídos, podendo ser aplicado a diferentes tipos de matrizes.
zada através da aplicação do método validado.
AGRADECIMENTOS: FINEP, CNPQ e CAPES
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: Anastassiades, M., Lehotay, S., Stajnbaher, D., Schenck, F. J., J. AOAC v.83, 412-431, 2003
