ÁREA: Nanociência e Nanotecnologia
TÍTULO: Síntese de ferrita de magnésio – níquel
AUTORES: SOUZA, L. J.F. (UFRN) ; LIMA, U. R. (UFRN) ; SILVA, J.E.M. (UFRN) ; NASAR, M.C (UFRN) ; NASAR, R.S. (UFRN) ; RESENDE, M.C. (CTA)
RESUMO: A ferrita Ni1₋ xMgxFe2O4 para x= 0,3 e x= 0,5 foi sintetizada pelo uso do método dos citratos precursores. As composições estequiométricas foram calcinadas a 350°C/3,5h em atmosfera ambiente. Os pós calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e refletividade pelo método de guia de ondas. As análises de FTIR mostraram picos característicos de um sistema com formação de fase ferrita. As curvas de TGA/DTG mostram que para uma temperatura inferior a 370°C, ocorre decomposição no sistema. O MEV deixa evidente que as partículas estão aglomeradas e que o material apresenta grande área de superfície. Os resultados de refletividade mostram freqüências de absorção para as espessuras na faixa de 4,0 mm, independente do valor de x, a absorção máxima ocorreu entre 9 e 10 GHz.
PALAVRAS CHAVES: ferrita espinélio, método dos citratos precursores, material absorvedor de radiação eletromagnética (mare).
INTRODUÇÃO: As ferritas são materiais pertencentes à classe das cerâmicas magnéticas e são conhecidas há séculos (1). O mineral conhecido como magnetita (Fe3O4) é uma ocorrência natural de cerâmicas magnéticas do tipo ferritas (2, 3).
Este trabalho é um estudo a respeito da síntese e das caracterizações estruturais e magnéticas da ferrita de níquel-magnésio (NiMg) que faz parte da classe das cerâmicas magnéticas (1). As ferritas são materiais cerâmicos tecnologicamente importantes que apresentam em sua composição ferro, oxigênio e outros metais, com fórmula química do tipo espinélio ou ferrita convencional(4-6). Muitos nanocristais magnéticos apresentam superparamagnetismo nas partículas com monodomínio (7). Por absorverem ondas eletromagnéticas, estes materiais têm atraído muito a atenção nas últimas décadas como aditivo no processamento de revestimentos absorvedores de radiação eletromagnética (RAM) (8,9).
Dessa forma o método dos citratos de obtenção de pós processar diferentes amostras de ferrita magnésio-níquel, tem objetivo dessa forma obter cerâmicas que absorvam radiação na faixa de 8 a 12 GHz.
MATERIAL E MÉTODOS: A síntese da ferrita para o sistema Ni1₋ xMgxFe2O4 para x= 0,3 e x= 0,5 foi precedida pela síntese dos citratos dos metais que a compõe, devendo-se a isso, o nome do método utilizado (citratos precursores). Cada citrato é obtido pela mistura do nitrato do metal com ácido cítrico, formando um quelato. O sistema Ni1₋ xMgxFe2O4 para x= 0,3 e x= 0,5 é então preparado pela calcinação da mistura dos citratos de níquel, magnésio e ferro, anteriormente preparados. A síntese da ferrita dar-se-á misturando, na proporção estequiométrica fixada, os citratos de níquel, magnésio e ferro, levando-os para aquecimento e agitação magnética por 2 horas para melhor homogeneizar. A mistura é então calcinada num forno (EDG 3P - S) até 350°C/3h, obtendo-se um pó fino e homogêneo. Após a queima, o pó obtido é desaglomerado e peneirado em malha 325 ABNT. As amostras foram tratadas termicamente entre 350°C/3,5h e 1100°C/3h e caracterizadas por análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), difração de raios-X (DRX), curvas magnéticas (MAV) e medidas de refletividade pela técnica de guia de onda.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Na análise de TG as maiores perdas de massa ocorreram na faixa de temperaturas entre 50° - 450°C corresponde a volatilização de moléculas de água. Isto deve-se às reações de óxido-redução entre os íons citratos e nitratos (6). Esta perda está relacionada com a saída de orgânicos voláteis ainda remanescentes no material.
Os espectros de FTIR foram realizadas na faixa entre 400 até 4000 cm-1 os resultados observados ilustram estiramentos de metais coordenados com oxigênio nos sítios octaédricos e tetraédricos da estrutura cúbica ferrimagnética (6,8).
Na Figura 1 mostra as difrações de raios-X dos pós Ni1-xMgxFe2O4 para x= 0,3 e x= 0,5 calcinados a 350ºC /3,5h. Observa-se que ocorreu a formação de 100% da fase espinélio ferrimagnética. Observa-se que as intensidades 2θ iguais a 43,5 e 63,5° diminuem com o aumento da concentração do íon Mg2+.
Na análise de microscopia eletrônica de varredura das amostras calcinadas a 350°C/3h mostra que a síntese foi eficiente na obtenção de pós com alta área de superfície. O excesso de energia de superfície causou a aglomeração do pó formando macroaglomerados.
A Figura 2 apresenta as curvas de refletividade a 350°C/3,5h na faixa de freqüências estudada (8,2 – 12,46 GHz). Observa-se que a composição (a) Ni0,7Mg0,3 atenuou em média -1,7dB (31%) na freqüência de 10 GHz. O tamanho de cristalito nanométrico foi importante para se obter absorção de radiação, o que afirma que partículas muito pequenas são superparamagnéticas e não absorvem radiação na faixa de microondas (10, 11). Para as espessuras na faixa de 4,0 mm, independente do valor de x, a absorção máxima ocorreu entre 9 e 10 GHz. Para valores de freqüências específicas, próximos ou acima de 12 GHz, as espessuras devem ter dimensão por volta de 3,70 mm.
CONCLUSÕES: De acordo com os resultados apresentados, podemos concluir que o processo químico levou a obtenção de partículas nanométricas. Na temperatura de 350°C/3,5h em atmosfera ambiente, ocorre à formação da fase pura de ferrita.Constatou-se que vários fatores contribuem para o efeito final de absorção de radiação. Para as espessuras na faixa de 4,0 mm, independente do valor de x, a absorção máxima ocorreu entre 9 e 10 GHz. Para valores de freqüências específicas, próximos ou acima de 12 GHz, as espessuras devem ter dimensão por volta de 3,70 mm.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:
[1] SOTTOMAIOR, J. C. S.; Santos, L. F. Cerâmica magnética ferrites e ferrimagnetismo. Anais do 41º Congresso Brasileiro de Cerâmica, São Paulo, 1997. v. 1, p. 1 – 4.
[2] SINNECKER, J. P. Materiais magnéticos doces e materiais ferromagnéticos amorfos. Revista Brasileira de Ensino de Física, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 25 agosto 2000. v. 22, p. 396 – 405.
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[4] CALLISTER, W. D. Jr. Ciências e engenharia de materiais: Uma introdução. 5. ed. Rio de Janeiro: Editora S. A., 2002. 589 p.
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