ÁREA: Nanociência e Nanotecnologia
TÍTULO: Estudo da decomposição térmica de matrizes híbridas de sílica-gel organofuncionalizada sintetiza pelo processo sol-gel por Termogravimetria e da Análise Térmica Diferencial
AUTORES: CARVALHO, G. C. (UFRN) ; EMERENCIANO, D. P. (UFRN) ; SILVA, H. F. O. (UFRN) ; CRUZ, A. M. F. (UFRN) ; MOURA, M. F. V. (UFRN) ; SOUZA, J. M (UFRN) ; BRITO, G. Q. (UFRN)
RESUMO: Este trabalho tem como objetivo estudar a decomposição térmica através da Termogravimetria e da Análise Térmica Diferencial de matrizes híbridas de sílica-gel organofuncionalizada sintetiza pelo processo sol-gel.
PALAVRAS CHAVES: sílica-gel, tg, dta
INTRODUÇÃO: Análise térmica é um grupo de técnicas em que uma propriedade física ou química de uma substância é medida em função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa controlado de temperatura (IUPAC – União de Química Pura e Aplicada). Dentre os tipos de análises térmicas mais utilizadas estão Termogravimetria (TG) e a Análise Térmica Diferencial (DTA). Na TG a variação de massa de um material é medida em função da temperatura e/ou do tempo, o equipamento é composto por uma balança sensível conectada a um forno com aquecimento programado e controlado. Na DTA a diferença de temperatura, entre a amostra e uma referência inerte, é medida em função da temperatura e/ou do tempo. Ambos, a mostra e a referência são colocados em um forno com temperatura controlada e programável referência com medidores de temperatura independentes (termopares)., O equipamento é composto por um forno de temperatura controlada e programável. Com absorção de calor, a transição é endotérmica (picos voltados para baixo), e com liberação calor a transição é exotérmica (picos voltados para cima), esta diferença de calor ocorre devido a transições físicas assim como a reações químicas. A sílica organofuncionalizada foi obtida usando o método sol-gel. Nesse método de síntese tem-se a formação de uma suspensão coloidal (sol) que através do processo de policondensação forma uma matriz sólida (gel). Após secagem total, sob condições brandas, esse gel é chamado de xerogel. Organosilanos também são usados como precursores em reação de policondensação, juntamente com tetraetilortosilicato (TEOS) ou tetrametilortosilicato (TMSO).
MATERIAL E MÉTODOS: Estudaram-se quatro amostras de sílicas-gel organofuncionalizada sintetizadas pelo processo sol-gel. Após a síntese, as amostras foram armazenadas em frascos de vidros previamente lavados e rotulados. A AMOSTRA 01 foi composta por butóxido de titânio, butóxido de zircônia, tetraetilortosilicato (TEOS) e aminopropiletoxisilano. A AMOSTRA 02 foi composta de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3(trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina. A AMOSTRA 03 foi de tetrabutoxido de titânio, de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3(trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina. E a AMOSTRA 04 foi composta de tetraetilortosilicato (TEOS), TRIA e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-dietileno. Para análise utilizou-se a termogravimetria (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTA). Os experimentos foram realizados em um equipamento do tipo DTG-60H da SHIMADZU, que consiste de um Analisador Térmico Diferencial acoplado a uma Termobalança. Para realização das análises foram utilizados dois cadinhos de platina (um como referência e outro com a amostra), massa de amostra de aproximadamente 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 °C/mim e atmosfera de nitrogênio dinâmica como gás de purga, com vazão de 50mL/mim e na ausência de gás de purga. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 1000°C.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As curvas de análise térmica para as matrizes híbridas de sílica-gel em atmosfera de nitrogênio, apresentaram decomposição térmica em diferentes etapas sendo que: a primeira etapa de perda de massa é referente à desidratação seguido de um pico endotérmico (AMOSTRA 01: 68,2ºC; AMOSTRA 02: 66,9 ºC, AMOSTRA 03: 60,8 ºC e AMOSTRA 04: 51,9ºC), enquanto que a segunda se refere à decomposição da matéria orgânica, apresentando picos exotérmicos bem definidos para a AMOSTRA 03: 253,0ºC e para a AMOSTRA 04: 266,0ºC, não ficando bem definido para a AMOSTRA 01 e 02. Na terceira etapa refere-se à perda matéria carbonácea originada na segunda etapa, visualizado por um pico exotérmico na curva DTA melhor detectado foi o da AMOSTRA 02: 505,3ºC, enquanto que não foram detectados para as AMOSTRAS 04 não foi possível a visualização do pico e na AMOSTRAS 01 e 03 não foi determinado. Conforme se observa na figura e tabela abaixo:
CONCLUSÕES: As curvas TG indicam 3 etapas de decomposição, sendo a 1ª à desidratação, sendo um processo que foi verificado como endotérmico; a 2ª a decomposição da matéria orgânica, sendo também um processo endotérmico e a 3ª etapa se constitui da liberação da matéria carbonácea, sendo um evento exotérmico devida à decomposição térmica da matéria orgânica em atmosfera pobre em oxigênio. Leva a uma oxidação lenta da matéria devida a traços de oxigênio na atmosfera, espera-se que na atmosfera oxidante, este processo se encerre em temperatura mais baixa, o que será verificado na próxima etapa do trabalho.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao FAPERN/CNPq/CAPES/UFRN, pelo apoio e suporte financeiro durante a realização desta pesquisa.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: Airoldi, Claudio; Farias, Robson Fernandes de THE USE OF ORGANOFUNTIONALIZED SILICA GEL AS SEQUESTRATING AGENT FOR METALS. Química Nova, 2000, vol.23, n. 4, ISSN 0100-4042.
FARIAS, Robson Fernandes de ; MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; Soares, C. L. . ADSORÇÃO DE Pb(II), Ni(II) E Cu(II) EM SÍLICA-TITÂNIA ORGANOFUNCONALIZ\ADA. QUÍMICA NO BRASIL, v. 1, p. 85-90, 2007.
MEDEIROS, M. F. P. ; MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; SILVA, Â. G. P. ; SOUZA, C. P. ; GOMES, K. K. P. ; GOMES, U. U. . THE THERMAL DECOMPOSITION OF MONOHYDRATED AMMONIUM OXOTRIS(OXALATE)NIOBATE. Brazilian Journal of Chemical Engineering, v. 23, p. 531-538, 2006.
MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário ; FARIAS, Robson Fernandes de . A THERMAL DEGRADATION OS Y AND LA METHANESULFONATES. Journal of the Serbian Chemical Society, v. 71, p. 905-915, 2006
MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário ; MERCURI, L. P. ; FARIAS, Robson Fernandes de . SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF La METHANESULFONATE COORDINATION COMPOUNDS WITH PYRIDINE-N-OXIDE AND 2-, 3-, AND 4-PICOLINE-N-OXIDE. Thermochimica Acta, Amsterdam, v. 411, n. 1, p. 1-6, 2004.
MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário . ALGUNS FATORES QUE INFLUENCIAM NO APARECIMENTO DE ETAPAS CONSECUTIVAS NAS CURVAS TG PARA A DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DE COMPLEXOS.. Anais da Associação Brasileira de Química, v. 47, n. 3, p. 271-277, 1998.
MOURA, Maria de Fátima Vitória de; MATOS, Jivaldo do Rosário . ESTUDO CINÉTICO E TERMOANALÍTICO DO ACETATO DE NÍQUEL TETRAHIDRATADO EM DIFERENTES ATMOSFERAS.. Anais da Associação Brasileira de Química, v. 47, n. 2, p. 113-139, 1998
MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; TOSCANO, R. A. ; MELO, Dulce Maria de Araújo ; FARIAS, Robson Fernandes de . TG AND DSC INVESTIGATION OF GALLSTONE SAMPLES COLLECTED FROM PATIENTS SUBMITTED TO CHOLECYSTECTOMY. Thermochimica Acta, Amsterdam, v. 410, n. 1-2, p. 125-131, 2004.
NUNES, J. F. L. “AVALIAÇÃO DA ESTABILIDADE TÉRMICA DO ÁCIDO ASCÓRBICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS”, 2000. Dissertação, PPGQ/UFRN.
NUNES, J. F. L. ; MELO, Dulce Maria de Araújo ; MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; FARIAS, Robson Fernandes de . A TG-DSC STUDY OF ASCORBIC ACID PHARMACEUTICAL FORMULATIONS. QUÍMICA NO BRASIL, v. 1, p. 7-14, 2007.
.SILVA, E. M. A.. “INFLUÊNCIA DE EXCIPIENTES NA DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO”, 2000, Dissertação, PPGQ-UFRN.
SILVA, V. K. L.”ESTUDO DA ESTABILIDADE TÉRMICA DO PARACETAMOL EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS DISTINTA PRODUZIDAS PELO NUPLAM-UFRN”, 2002. Dissertação, PPGQ-UFRN.
