ÁREA: Produtos Naturais
TÍTULO: CARACTERIZAÇÃO DOS ESTERÓIDES DAS CASCAS DAS RAÍZES DE ZANTHOXYLUM RIGIDUM POR CG-EM
AUTORES: ALVES,T.C. (UFMT) ; MOCELLINI,S.K (UFMT) ; SILVA,V.C. (UFMT) ; NDIAY, E.A. (UFMT) ; SILVA, L.E. (UFMT) ; *JUNIOR, P.T.S (UFMT)
RESUMO: RESUMO: O fracionamento em coluna com SiO2 do extrato hexânico de Zanthoxylum rigidum resultou em uma mistura de esteróides que foram caracterizados por Cromatografia Gasosa (CG) acoplada a Espectrometria de Massas (70 eV) como sendo campesterol, sitosterol e estigmasterol.
PALAVRAS CHAVES: palavras-chaves: zanthoxylum rigidum, rutaceae, esteróides.
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: A família Rutaceace inclui cerca de 150 gêneros com 1500 espécies largamente distribuídas pelas regiões tropicais do mundo todo. Estão representados no Brasil 32 generos nativos desta família, com 154 espécies. O gênero Zanthoxylum é um dos mais conhecidos da família das Rutaceae, com ocorrência em praticamente todo o Brasil, (LORENZI,1992). A espécie Zanthoxylum rigidum kunth. Ex Willd. É conhecida popularmente na região amazônica como hualaja e sua madeira é usada na construção de casas (DUKE e VASQUEZ, 1994). No Pantanal, espécies de Zanthoxylum em geral, são denominadas de mamica-de-cadela ou mamica-de-porca.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAIS E MÉTODOS:
MATERIAL BOTÂNICO: As raízes de Zanthoxylum rigidum foram coletadas na fazenda Nossa Senhora de Fátima, Poconé-Porto cercado Km 8, município de Poconé, em Março/2001. A ratificação taxonômica foi realizada no Instituto Nacional de Pesquisas da Amazônia (INPA), pela professora Drª Fátima Melo, sendo que no Herbário central da UFMT está depositada uma amostra testemunho (excicata nº24.081).
PREPARAÇÃO DOS EBHexR DAS CASCAS DAS RAÍZES DE Zanthoxylum rigidum: As cascas das raízes de Z. rigidum (520,0 g) foram extraídas com hexano por maceração obtendo-se 15,60 g do extrato hexânico (EBHexR).
FRACIONAMENTO DO EBHexR: Uma alíquota do EBHexR (3,00g), foi submetida a uma CC de sílica gel empregando-se eluentes com polaridades crescentes: Hex; Hex/AcOEt ; AcOEt, AcOEt/MeOH; MeOH; MeOH/H2O; H2O. Foram coletadas 204 frações de aproximadamente 25 mL que foram submetidas à análise por CCD e reunidas em 22 grupos (GA-GV). A fração GE (0,15 g), foi submetida à coluna cromatográfica em sílica gel obtendo-se assim a mistura de esteróides campesterol (1), sitosterol (2) e estigmasterol (3).
ANÁLISE CG-EM: A Análise em CG-EM foi realizada em espectrômetro CG/MS QP5000 Gas Chromatograph Mass Spectrum SHIMADZU de baixa resolução. Coluna DB5 (5 m/0,5 mm); temperatura do injetor I=210 ºC; temperatura do detector D=280 ºC; rampa 210 ºC por 5 min, aumento de 7 em 7 ºC até 280 ºC, permanecendo por 30 min. Método de ionização por impacto eletrônico (70 eV).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: Para a confirmação de sua composição, a mistura de esteróides foi submetida a CG-EM, cuja identificação foi realizada através da comparação com amostra autêntica e análise dos fragmentos de massas obtidos de cada componente da mistura e também comparando-se os fragmentos obtidos com dados descritos na literatura (BRANCO & PIZZOLATTI, 2002). Pelo espectro de massas de 1, observou-se o pico em m/z 382, formado a partir do íon molecular (M+ m/z 400). O espectro de 2 apresentou um pico em m/z 412, que foi atribuído ao íon molecular (M+) e compatível com a fórmula molecular C29H48O. Em 3 o espectro de massas revelou um pico correspondente ao íon molecular em M+ m/z 414 (C29H50O). Também foi notado nos espetros de 1, 2 e 3 pico em m/z 135 formado pela perda de C9H12 através da reação retro-Diels-Alder. Outros fragmentos são relativos ao m/z 107 (CH2=CH2), m/z 81 (HC≡CH), m/z 55 (HC≡CH), m/z 67 (C5H8), m/z 274 (C9H18), m/z 259 (CH3), m/z 241 (H2O), m/z 213 (CH2=CH2), m/z 186 (C2H3) e m/z 120 (CH3).
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: Este é o primeiro relato da identificação das substâncias 1, 2 e 3 nas cascas das raízes de Z. rigidum.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: FAPEMAT, CNPq e CPP (Centro de Pesquisa do Pantanal).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: BRANCO, A.; PIZZOLATI, M.G. CGAR e CGAR-EM na análise dos constituintes químicos isolados do extrato hexânico de Sebastiania argutidens (Euphorbiaceae). Quim. Nova, 2002, 25, 15.
DUKE, J.A.; VASQUEZ, R. Amazonian ethnobotanical dictionary. CRC Press, Inc., 1994. LORENZI, H. Árvores brasileiras. Manual de identificação e cultivo de plantas arbóreas naturais do Brasil. Nova Odessa: Plantarum, 1992, 360 p.
