ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: AVALIAÇÃO DA ANÁLISE TÉRMICA (TG E DTA) DA PURGA DA ATMOSFERA, NA MATRIZ HÍBRIDA DE SÍLICA-GEL ORGANOFUNCIONALIZADA (COMPOSTA TETRABUTOXIDO DE TITÂNIO, DE TEOS E DE N-[3(TRIMETOXISILIL)PROPIL]-ETILENODIAMINA) .
AUTORES: CRUZ, A.M.F. (UFRN) ; SILVA, H. F. O. (UFRN) ; MOURA, M. F. V. (UFRN) ; SOUZA, J. M. (UFRN) ; CARVALHO, G. C. (UFRN) ; EMERENCIANO, D. P. (UFRN)
RESUMO: Este trabalho tem como objetivo avaliar através Análise Térmica, a purga da atmosfera das curvas da Termogravimetria e da Análise Térmica Diferencial, a decomposição térmica e os picos na matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada (composta com: tetrabutoxido de titânio, de TEOS (tetraetilortosilicato) e de n-[3(trimetoxisilil)propil]-etilenodiamina) . Observou-se que na atmosfera estática a decomposição da amostra ficou bem mais definida do que a amostra com a purga da atmosfera de nitrogênio.
PALAVRAS CHAVES: sílica-gel, avaliação da purga da atmosfera, análise térmica.
INTRODUÇÃO: A sílica-gel é um polímero inorgânico que apresenta em sua composição grupos siloxanos (Si-O-Si) em seu interior e de grupos silanóis (Si-OH) cobrindo toda a sua superfície. A sílica em destaque foi sintetizada pelo processo sol-gel utilizando tetrabutoxido de titânio, tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina. O objetivo do trabalho é avaliar a estabilidade térmica (TG), os processos exotérmicos e endotérmicos (DTA) bem como a influência da purga da atmosfera e da matriz híbrida que será futuramente utilizada como substrato para a adsorção de íons metálicos em meio aquoso, através de um planejamento fatorial em que dentre os parâmetros a serem analisados estará a temperatura, fazendo-se necessário um estudo de sua estabilidade térmica, e a purga da atmosfera.
MATERIAL E MÉTODOS: Analisou-se a amostra de sílica-gel organofuncionalizada composta de tetrabutoxido de titânio, de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina, sintetizada pelo processo sol-gel. Após a síntese, as amostras foram armazenadas em frascos de vidros previamente lavados e rotulados. As técnicas utilizadas para análise foi a de termogravimetria e termogravimetria diferencial. As análises foram realizadas no equipamento do tipo DTG-60H da SHIMADZU, que consiste de um analisador térmico diferencial acoplado a uma termobalança. Para realização das análises foram utilizados cadinhos de platina, massa de amostra de aproximadamente 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 °C/mim em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio com vazão de 50mL/mim. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 1000°C.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As curvas de análise térmica para a matriz híbrida de sílica-gel em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio, apresentaram duas etapas de decomposição térmica: a primeira etapa de perda de massa é referente à desidratação seguido de um pico endotérmico (atmosfera estática: 63,64ºC; atmosfera de nitrogênio: 60,79ºC), enquanto que a segunda se refere à combustão da matéria orgânica, apresentando picos endotérmicos bem definidos na atmosfera estática em 251,38ºC e na atmosfera de nitrogênio a visualização do pico foi de 252,97ºC. A Figura abaixo apresenta as curvas de análise térmica, TG e DTA, obtidas para a matriz híbrida de sílica-gel. A Tabela apresenta os resultados obtidos a partir das curvas TG e DTA em atmosfera estática e atmosfera de nitrogênio.
Através dos resultados pode-se observar que a amostra é bem estável a temperatura ambiente e que poderá trabalhar com a purga da atmosfera estática. E que a amostra de sílica-gel organofuncionalizada composta de tetrabutoxido de titânio, de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina, poderá ser utilizada para trabalhos submetendo-as a diferentes temperaturas e em atmosfera estática.
CONCLUSÕES: As curvas TG e DTA para a matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta de tetrabutoxido de titânio, de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina, sintetizada pelo processo sol-gel, mostrou-se que poderá trabalhar com a atmosfera estática. Esta atmosfera apresentou uma ótima resolução e visualização da decomposição da amostra pela Termogravimetria e dos picos endotérmicos e exotérmicos da amostra pela Análise Térmica Diferencial. A amostra poderá ser utilizada como substrato para a adsorção de íons metálicos em meio aquoso.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao CNPq/PIBIC e Capes/UFRN.
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