ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HCl NO ÁCIDO MURIÁTICO EMPREGANDO LIGA NiCr COMO SENSOR POTENCIOMÉTRICO
AUTORES: FARIAS, E. X. (UFC/DQAFQ) ; MAGALHÃES, A. C. (UFC/DQAFQ) ; BEZERRA, F. M. L. (UFC/DENA)
RESUMO: A decapagem ácida de metais utiliza ácido muriático (HCl) para retirada de sujidades como óxidos e outros compostos oriundos da corrosão do substrato. Esta etapa precede a etapa de eletrodeposição. O monitoramento do teor de HCl é importante pois baixas concentrações podem não surtir o efeito desejado. Utilizou-se uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico na determinação de HCl em ácido muriático. Realizaram-se titulações potenciométricas passivando-se quimicamente o eletrodo. Os volumes do ponto de equivalência e saltos de potencial são concordantes com àqueles obtidos através do EVC. Os valores revelaram a viabilidade de utilizar a liga NiCr para determinação do teor de HCl no ácido muriático. Os teores de HCl concordam com aqueles obtidos através do EVC e com àqueles do fabricante.
PALAVRAS CHAVES: liga nicr, decapagem ácida, titulação potenciométrica.
INTRODUÇÃO: O ácido muriático é muito utilizado na etapa de decapagem ácida de metais. Esta etapa precede a maioria dos processos de eletrodeposição em substratos metálicos, haja vista a necessidade de remoção de sujidades como óxidos e carepas advindas da corrosão natural ou não do substrato. Uma superfície metálica que irá receber um tratamento de eletrodeposição necessita apresentar-se livre de laminação, óxidos e outros compostos (GENTIL, 1996). A concentração do decapante (ácido muriático) é importante, pois se abaixo do recomendado, este pode não remover a sujidades citadas, implicando em eletrodepósitos com baixa aderência e provável futura corrosão por pites (LUCZKIEVICZ et all, 2006). O monitoramento do teor de HCl no ácido muriático portanto é relevante. Investigou-se o uso de eletrodos sólidos não convencionais para determinação de HCl em ácido muriático. Foram realizadas titulações de acido clorídrico (PA) e ácido muriático por NaOH padrão. O uso de eletrodos indicadores metálicos sólidos em titulações potenciométricas é de grande interesse na análise química instrumental, devido seu baixo custo e facilidade operacional. Ligas de NiCr são extremamente resistentes à corrosão devido a formação de uma película passivante composta por óxidos mistos hidratados que reprime a dissolução do metal em meios agressivos. A camada de óxido protetora e semicondutora é formada inicialmente pela corrosão do metal que diminui com o tempo, este óxido comporta-se como uma barreira isolante entre o metal e o meio corrosivo. Com base no exposto, o presente trabalho tem como objetivo investigar o comportamento de uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico para determinação de HCl no ácido muriático.
MATERIAL E MÉTODOS: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20, circular e plana, embutida em resina de poliéster como eletrodo indicador e um eletrodo de Ag/AgCl como eletrodo de referência. O eletrodo metálico sofreu o seguinte tratamento: Mecânico em fluxo de água (lixamento) e passivado quimicamente em KMnO4 acidificada com H2SO4. Determinou-se o teor de HCl no ácido muriático como também no reagente HCl PA, titulando potenciometricamente soluções destes com NaOH padrão. Todas as titulações foram monitoradas com o Eletrodo de vidro combinado (EVC) para comparação. Para medição dos potenciais foi utilizado um potenciômetro de alta impedância. Realizaram-se cinco titulações para o HCl PA e ácido muriático.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Constatou-se que a curva potencial x volume de titulante utilizando eletrodo metálico (Figura 1) se assemelha àquela quando se utiliza o EVC, quando o analito era o HCl PA, isto revela que o conjunto metal/óxido metálico respondeu satisfatoriamente em meio ácido e básico. A curva referente a titulação de ácido muriático por NaOH, mostrou-se irregular até a região do ponto de equivalência (Figura 2), após esta, porém comportou-se similarmente a curva da Figura 1 quando da titulação do HCl PA implicando que o conjunto metal/óxido metálico aparentemente respondeu parcialmente no meio de ácido muriático. Neste caso a curva pode indicar que existem outros compostos além do HCl. Como o eletrodo vidro mostrou comportamento similar à titulação do HCl PA (Figura 1), supõe-se que outros compostos não ácidos estavam presentes no meio. Os saltos de potencial foram em média 554 mV e 531 mV para o EVC e eletrodo de NiCr respectivamente (Figuras 1 e 2). Os saltos de potencial ocorreram na região do ponto de equivalência. Analisando-se a determinação do HCl no ácido muriático verificou-se que seu teor ficou próximo àquele indicado pelo fabricante como também próximo ao calculado com o EVC.
CONCLUSÕES: O uso da liga NiCr como sensor é viável para determinação de HCl no ácido muriático. Apesar do conjunto metal/óxido metálico responder parcialmente neste meio verificou-se que na região do ponto de equivalência a curva assemelha-se a determinação do HCl PA como também no meio alcalino (FARIAS, 2007). As curvas são idênticas àquelas obtidas com o EVC tendo, inclusive, saltos de potencial próximos. Este eletrodo, portanto pode ser utilizado como sensor em titulações ácido-base para determinação de HCl em ácido muriático nas condições apresentadas, podendo inclusive substituir o EVC.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a Universidade Federal do Ceará pelo suporte concedido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:
FARIAS, E. X.; MAGALHÃES, A. C.; SILVA, R. C. B. Utilização de liga NiCr como sensor potenciométrico na determinação de Mg(OH)2 em leite de magnésia. Efeito do modo de passivação. In: XLVII Congresso Brasileiro de Química, 2007, Natal-Rio Grande do Norte.
GENTIL, V. Corrosão. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1996.
LUCZKIEVICZ, C.; ZANELLA, E. C. S.; GRIGOLO, F. R. Preparação De Superfícies Metálicas Através De Decapagem e Fosfatização. Synergismus scyentifica UTFPR, Pato Branco, 01 (1,2,3,4) : 1-778. 2006
MAGALHÃES, Antonio Carlos. Estudo da Viabilidade de Ligas NiCr como Sensores Potenciométricos, 1992. Dissertação (Mestrado em Química Analítica) - Instituto de Física e Química de São Carlos: Universidade de São Paulo, São Carlos, 1992.
