ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO (NH4)2HPO4 EMPREGANDO LIGA NiCr COMO SENSOR POTENCIOMÉTRICO EM TITULAÇÃO DE DESLOCAMENTO ÁCIDO-BASE
AUTORES: FARIAS, E. X. (UFC/DQAFQ) ; MAGALHÃES, A. C. (UFC/DQAFQ) ; BEZERRA, F. M. L. (UFC/DENA)
RESUMO: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico na determinação de (NH4)2HPO4. Realizaram-se titulações potenciométricas ácido-base por deslocamento, empregando-se o tratamento químico para passivação do eletrodo. Verificou-se que foram obtidos resultados satisfatórios sendo que as %p/p são concordantes com àquelas obtidos através do eletrodo de vidro combinado (EVC). Os saltos de potencial foram próximos àqueles obtidos com o EVC. Os valores obtidos na análise do (NH4)2HPO4 revelou a viabilidade de utilizar a liga NiCr para sua determinação.
PALAVRAS CHAVES: liga nicr, fosfato diamônico , titulação potenciométrica por deslocamento.
INTRODUÇÃO: A utilização de eletrodos indicadores metálicos sólidos em titulações potenciométricas é de grande interesse na análise química instrumental, devido seu baixo custo e facilidade operacional. Ligas de NiCr são extremamente resistentes à corrosão devido a formação de uma película passivante composta por óxidos mistos hidratados que reprime a dissolução do metal em meios agressivos. Um teor de cromo acima de 12% nestas ligas implica em comportamento similar ao do Cromo puro (WAGNER, 1965). A camada de óxido protetora e semicondutora é formada inicialmente pela corrosão do metal que diminui com o tempo, este óxido comporta-se como uma barreira isolante entre o metal e o meio corrosivo. Com base no exposto, o presente trabalho tem como objetivo investigar o comportamento de uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico em fosfato dibásico. A investigação deste composto é interessante uma vez que como fertilizante é fonte de fósforo para plantas, o qual é administrado por fertiirrigação em muitos cultivos (LOPES, 1998), sendo inclusive importado, portanto seu monitoramento deve ser realizado. Precedendo esta determinação, investigou-se a possibilidade de utilização de eletrodos não convencionais em titulações de deslocamento, utilizando como analito o fosfato dibásico PA.
MATERIAL E MÉTODOS: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20, circular e plana, embutida em resina de poliéster como eletrodo indicador e um eletrodo de Ag/AgCl como eletrodo de referência. O eletrodo metálico sofreu o seguinte tratamento: Mecânico em fluxo de água (lixamento) e passivado quimicamente em KMnO4 acidificada com H2SO4. Determinou-se o (NH4)2HPO4 no reagente PA na forma direta, titulando potenciometricamente a solução deste com HCl padrão onde o que é titulado é na realidade o produto da hidrólise do ânion. Realizaram-se cinco determinações. Todas as titulações foram monitoradas com o Eletrodo de vidro combinado para comparação. Para medição dos potenciais foi utilizado um potenciômetro de alta impedância.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Constatou-se que a curva potencial x volume de HCl, utilizando o eletrodo metálico assemelham-se àquelas quando se utiliza o EVC (Figura 1). Os saltos de potencial em média foram maiores do que os obtidos com o EVC, sendo em média 122% maior. Os saltos de potencial ocorreram no ponto de equivalência. O meio passivante foi satisfatório na resposta do eletrodo. As % p/p do fosfato dibásico analisado obtidas com o EVC e com o eletrodo metálico foram praticamente iguais. As curvas foram bem definidas. O slope do EVC forneceu valor médio de -58,28 mV/dec e o eletrodo metálico forneceu um valor médio de -74,48 mV/dec. Embora apresente um comportamento sub-Nernstiniano, a sensibilidade do eletrodo de NiCr à íons H+ é praticamente a mesma do eletrodo de vidro combinado, indicando a viabilidade operacional do conjunto metal/óxido metálico como sensor de pH. O baixo nível de A reprodutibilidade de potenciais favorecem a aplicação do eletrodo no monitoramento de H+ em reações de neutralização, no caso, de deslocamento.
CONCLUSÕES: O uso da liga NiCr como sensor potenciométrico é viável para titulações ácido-base por deslocamento. A forma das curvas de um modo geral se assemelha àquelas obtidas com o EVC tendo saltos de potencial maiores. O formato das curvas, as %p/p calculadas e comparadas com àquelas obtidas através do EVC, são idênticas. O monitoramento dos fertilizantes a base de fosfato dibásico, também chamado de fosfato diamônico, é promissor haja vista a pronta resposta nas situações analisadas, podendo inclusive substituir o EVC, o que implicaria em um menor custo de análise.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a Universidade Federal do Ceará pelo suporte concedido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: LOPES, A. S. Fósforo. In: Manual internacional de fertilidade solo. Piracicaba: Potafos, 1998. v.1, p. 51-66.
WAGNER, C. Corrosion Sci. v.5, p 751, 1965.
