ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Determinação de Se, Mn e Cu em tecidos muscular e hepático de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por GFAAS utilizando extração por ultra-som
AUTORES: SILVA, F.A. (UNESP-IBB) ; LOUREIRO, V.R. (UNESP-IBB) ; NEVES, R.C.F. (UNESP-IBB) ; SALEH, M.A.D. (UNESP-IBB) ; SANTOS, F.A. (UNESP-IBB) ; JORGE, S.M.A. (UNESP-IBB) ; PADILHA, P.M. (UNESP-IBB)
RESUMO: O presente trabalho objetivou o desenvolvimento de um método para determinação de Se, Mn e Cu em músculo e fígado de peixes por GFAAS utilizando extração por ultra-som. Foi feita uma comparação entre o método proposto, de extração por ultra-som dos analitos, e o método convencional de mineralização ácida das amostras. Os resultados obtidos pelo método proposto foram: 280.0±4.2 µg/kg de Se, 7.2±0.2 mg/kg de Mn e 51.0±1.0 mg/kg de Cu para o músculo; 592.0±5.6 µg/kg de Se, 18.1±0.4 mg/kg de Mn e 263.0±4.9 mg/kg de Cu para o fígado. A análise dos extratos mineralizados apresentaram: 284.0±4.4 µg/kg de Se, 6.9±0.1 mg/kg de Mn e 49.0±1.1 mg/kg de Cu para o músculo; 589.0±6.1 µg/kg de Se, 18.0±0.3 mg/kg de Mn e 259.0±5.5 mg/kg de Cu para o fígado. Os resultados obtidos mostraram-se concordantes.
PALAVRAS CHAVES: determinação de selênio, manganês e cobre; extração por ultra-som; gfaas.
INTRODUÇÃO: Os tecidos animais possuem elementos químicos em diferentes proporções e muitos são essências para o metabolismo. De 2 a 5% do animal é constituído por minerais que variam de acordo com a espécie, a raça e o indivíduo (MCDOWELL, 1992). Selênio, manganês e cobre são tanto nutricionalmente essenciais quanto potencialmente tóxicos. Em peixes estes elementos estão distribuídos em diversos tecidos. Um suprimento inadequado destes minerais pode causar alterações nas funções fisiológicas (MCDOWELL, 1992; SOLOMONS, 1992). Um monitoramento adequado da concentração destes elementos em órgãos como o fígado e no tecido muscular é de fundamental importância nos estudos na área de nutrição de peixes. Um dos problemas encontrados neste monitoramento está na determinação destes elementos. Normalmente, a quantificação desses micronutrientes apresenta dificuldades nos procedimentos de mineralização das amostras, que é feita por aquecimento lento em blocos digestores, utilizando-se mistura nítrica-perclórica (BELCHIER & FORSTER, 1970). Este procedimento, além de demorado, gera extratos ácidos que são tóxicos ao ambiente e prejudiciais à saúde do analista. Considerando o exposto, este trabalho descreve o desenvolvimento de um método para determinação de Se, Mn e Cu em amostras de tecido muscular e hepático de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS), utilizando extração assistida por ultra-som, de modo a eliminar a etapa de mineralização ácida das amostras e diminuir o tempo de análise.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras foram secas em estufa de recirculação forçada de ar e moídas em moinho criogênico. Em seguida, 5 mg de amostras e alíquotas de 20 mL de soluções diluídas de ácido clorídrico foram transferidos para frascos de teflon de 50 mL. A mistura amostra/solução foi então submetida à agitação por ultra-som para extração de Se, Mn e Cu (SILVA et al., 2007). Utilizando-se este procedimento foram avaliadas diferentes concentrações das soluções ácidas, tempos de sonificação e potência de ultra-som no processo de extração dos analitos. Os extratos ácidos obtidos foram separados da fase sólida remanescente por centrifugação. Para efeito de comparação, parte das amostras foram mineralizadas por digestão ácida em bloco digestor. As determinações de Se, Mn e Cu foram feitas utilizando-se espectrômetro de absorção atômica SHIMADZU modelo AA-6800, equipado com corretor de absorção de fundo com lâmpada de deutério e sistema self-reverse (SR), tubo de grafite pirolítico com plataforma integrada e amostrador automático ASC-6100.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As condições ótimas estabelecidas para o processo de extração do ferro utilizando-se agitação por ultra-som foram as seguintes: Solução extratora – HCl 0,10 mol/L; Tempo de sonificação – três ciclos de 20 s; Potência do ultra-som – 102 W. Os resultados das determinações de Se, Mn e Cu nos tecidos mucular e hepático utilizando o método proposto, de extração por ultra-som, bem como os resultados obtidos por mineralização ácida, são apresentados na tabela 1. Como pode ser observado, o método de extração por ultra-som proposto para determinação de Se, Mn e Cu em tecido muscular e hepático apresentou resultados equivalentes ao método de mineralização ácida das amostras.
CONCLUSÕES: Os resultados obtidos pelo método proposto demonstram a equivalência dos métodos de extração dos analitos. No entanto, o método proposto apresenta a vantagem de não produzir resíduos tóxicos, que podem ser tóxicos para o ambiente, bem como para o analista, além disso, o tempo das determinações analíticas é reduzido consideravelmente.
AGRADECIMENTOS: À FAPESP pela bolsa de doutorado garantida a Fábio Arlindo Silva (Processo 06/55039-5)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: BELCHIER, R.; FORSTER, H. The destruction of organic matter. New York: Pergamon Press, 1970.
MCDOWELL, L.R. Minerals in animal and human nutrition. New York: Academic Press, 1992.
SILVA, F.A.; NEVES, R.C.F.; QUINTERO-PINTO, L.G.; PADILHA, C.C.F.; JORGE, S.M.A.; BARROS, M.M.; PEZZATO, L.E.; PADILHA, P.M. 2007. Determination of selenium by GFAAS in slurries of fish feces to estimate the bioavailability of this micronutrient in feed used in pisciculture. Chemosphere, 68: 1542-1547.
SOLOMONS, N.W. Absorption and malabsorption of mineral nutrients. New York: Alan R. Liss, 1992.
