ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NH4H2PO4 NO FERTILIZANTE MAP POR PRECIPITAÇÃO EMPREGANDO LIGA NiCr COMO SENSOR POTENCIOMÉTRICO
AUTORES: FARIAS, E. X. (UFC-DQAFQ) ; MAGALHÃES, A. C. (UFC/DQAFQ) ; BEZERRA, F. M. L. (UFC/DENA)
RESUMO: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico na determinação de NH4H2PO4 no fertilizante MAP. Realizaram-se titulações potenciométricas por precipitação, empregando-se o tratamento mecânico e químico para passivação do eletrodo. Verificou-se que com o tratamento mecânico obtiveram-se resultados satisfatórios como também volumes do ponto de equivalência e saltos de potencial. O teor de NH4H2PO4 obtido é concordante com o teor do fertilizante fornecido pelo fabricante. Os resultados obtidos revelam a viabilidade de utilizar a liga NiCr como sensor potenciométrico por precipitação para determinação do NH4H2PO4 no MAP.
PALAVRAS CHAVES: liga nicr, fosfato monamônico, titulação potenciométrica.
INTRODUÇÃO: O fósforo é componente vital pra todos os seres vivos. Nas plantas atua na fotossíntese, respiração, função celular, transferência de genes e reprodução, portanto a quantidade de fósforo exigida por culturas altamente produtivas é grande. As plantas absorvem a maior parte de seu fósforo como íon ortofosfato primário (H2PO4-). A fertiirrigação é uma das formas para fornecer este elemento que consiste na adição de fosfato monamônico NH4H2PO4 ou simplesmente MAP via água de irrigação. O monitoramento do teor deste composto em fertilizante é importante uma vez que um baixo nível de fósforo implica em subdesenvolvimento das plantas com baixa produtividade de grãos (LOPES, 1998). Visando monitorar o teor deste composto em fertilizante estudou-se sua determinação utilizando o método potenciométrico onde uma liga de NiCr foi utilizada como eletrodo indicador em titulação por precipitação. Para tanto se realizaram titulações de NaCl por AgNO3 padrão e MAP por AgNO3 e Ca(NO3)2 padrão. A primeira tinha o objetivo de verificar a viabilidade da liga como sensor em reações de precipitação e a segunda para determinação do NH4H2PO4 no MAP. O uso de eletrodos indicadores metálicos sólidos em titulações potenciométricas é de grande interesse na análise química instrumental, devido seu baixo custo e facilidade operacional. Ligas de NiCr são extremamente resistentes à corrosão devido a formação de uma película passivante composta por óxidos mistos hidratados que reprime a dissolução do metal em meios agressivos. O presente trabalho tem como objetivo investigar o comportamento da liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico em titulação por precipitação, aplicando na determinação do teor NH4H2PO4 no fertilizante MAP.
MATERIAL E MÉTODOS: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20, circular e plana, embutida em resina de poliéster como eletrodo indicador e um eletrodo de Ag/AgCl como eletrodo de referência. O eletrodo metálico sofreu o seguinte tratamento: Mecânico em fluxo de água (lixamento) e passivado quimicamente em KMnO4 acidificada com H2SO4. Verificou-se a resposta da liga como sensor em titulação de NaCl por AgNO3 variando-se o tempo de passivação. Estabelecida a melhor condição de resposta, determinou-se o teor de NH4H2PO4 no fertilizante na forma direta, titulando potenciometricamente solução deste com solução de AgNO3 e Ca(NO3)2 padrão. Para medição dos potenciais foi utilizado um potenciômetro de alta impedância. Realizaram-se 5 titulações para cada situação onde foi obtida a média das %p/p do NH4H2PO4 no fertilizante.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Constatou-se que as curvas potencial x volume de AgNO3 (Figura 1) demonstram que o tratamento mecânico (polido) é o mais indicado, pois a forma da curva, salto de potencial e Veq são concordantes com a curva característica da literatura (MENDHAM et all, 2002). Na mesma figura verifica-se que o tratamento químico não é viável para este tipo de titulação, pois as curvas são irregulares não possibilitando o cálculo de Veq e salto de potencial, neste caso o crescimento do óxido diminui/desfavorece a resposta do eletrodo. Na figura 2 observa-se curva irregular quando se titulou o MAP com AgNO3, não sendo possível a determinação de salto de potencial e Veq, porém quando o titulante foi o Ca(NO3)2 verificou-se salto de potencial significativo como também pode-se calcular o Veq e %p/p do MAP no fertilizante, sendo em média 99,90%, neste caso as solubilidades das espécies na região do ponto de equivalência parecem influenciar na resposta.
CONCLUSÕES: O uso da liga NiCr como sensor é viável para titulações de precipitação. A forma das curvas se assemelha àquelas da literatura. O tratamento mecânico é suficiente para obtenção de resposta do eletrodo, pois um óxido mais espesso (tratamento mecânico e químico) inviabiliza sua utilização como sensor. Fato contrário pode se observar nas titulações ácido-base (MAGALHÃES et al, 2007). Com o tratamento mecânico pode-se empregar esta liga como sensor para monitorar o teor de NH4H2PO4 no MAP com o titulante Ca(NO3)2 haja vista que a %p/p foi concordante com os valores do fabricante.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a Universidade Federal do Ceará pelo suporte concedido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: FARIAS, E. X.; MAGALHÃES, A. C.; SILVA, R. C. B. Utilização de liga NiCr como sensor potenciométrico na determinação de Mg(OH)2 em leite de magnésia. Efeito do modo de passivação. In: XLVII Congresso Brasileiro de Química, 2007, Natal-Rio Grande do Norte.
LOPES, A. S. Fósforo. In: Manual internacional de fertilidade solo. Piracicaba: Potafos, 1998. v.1, p. 51-66.
MAGALHÃES, Antonio Carlos. Estudo da Viabilidade de Ligas NiCr como Sensores Potenciométricos, 1992. Dissertação (Mestrado em Química Analítica) - Instituto de Física e Química de São Carlos: Universidade de São Paulo, São Carlos, 1992.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES J. D.; Thomas M. Vogel Análise Química Quantitativa , 6ª Edição, Editora LTC – Livros Técnicos e Científicos S.A., Rio de Janeiro, 2002.
