ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE ZINCO E MAGNÉSIO EM RAÇÕES DE PEIXES UTILIZANDO FAAS E EXTRAÇÃO ULTRA-SÔNICA
AUTORES: SALEH, M.A.D. (UNESP-IBB) ; NEVES, R.C.F. (UNESP-IBB) ; MORAES, P.M. (UNESP-IBB) ; SILVA, F.A. (UNESP-IBB) ; CAVECCI, B. (UNESP-IBB) ; PADILHA, P. M. (UNESP-IBB)
RESUMO: Este trabalho descreve um método simples e rápido para a determinação de zinco e magnésio em amostras de rações e fezes de peixes por FAAS, utilizando ultra-som no processo de extração dos analitos. As condições ótimas de extração usando HCl 0,10 mol/L como solução extratora foram: granulometria da amostra menor que 60 micrômetros, tempo de sonificação - 20 s e potência de sonificação - 136 W. O método proposto foi aplicado em estudos de biodisponibilidade de zinco e magnésio em amostras de rações de peixes. Os resultados mostraram-se compatíveis com aqueles obtidos utilizando amostras mineralizadas previamente por digestões ácidas.
PALAVRAS CHAVES: biodisponibilidade, faas, ultra-som
INTRODUÇÃO: Nos ensaios de digestibilidade aparente na nutrição de peixes são utilizados os chamados marcadores fecais, dentre os quais, o óxido de crômio (Cr2O3) merece destaque por ser completamente não absorvível, não ter ação farmacológica no aparelho digestório e por passar uniformemente através dele (CHO, 1987). A determinação do percentual de Cr2O3 e dos minerais presentes nas fezes dos peixes permite estimar o coeficiente de biodisponibilidade dos nutrientes por meio da comparação com o percentual do óxido adicionado à ração e do mineral presente inicialmente na ração (HANLEY, 1987). No entanto, a quantificação do Cr2O3 e dos minerais apresenta dificuldades no procedimento de mineralização das amostras que é realizada sob aquecimento lento em blocos digestores a partir de mistura nítrica-perclórica. Os extratos ácidos gerados nessa digestão ácida contêm íons dicromato, espécie altamente tóxica. Considerando o exposto, este trabalho descreve o desenvolvimento de um método para determinação de zinco e magnésio em amostras de rações e fezes de peixes por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) utilizando extração por ultra-som, de modo a eliminar a etapa de mineralização das amostras e evitar a formação de espécies tóxicas no extrato resultante que possam comprometer a saúde do analista e contaminar o meio ambiente.
MATERIAL E MÉTODOS: Os materiais biológicos (rações e fezes de peixes) foram desidratados em estufa de recirculação forçada de ar e moídas com moinho criogênico de forma que as amostras apresentassem granulometria menor que 60 micrômetros. Em seguida, 150 mg de amostras e alíquotas de 25 mL de soluções extratoras diluídas de ácido clorídrico e/ou nítrico foram transferidos para frascos de teflon de 50 mL. A mistura amostra/solução foi então submetida à agitação por ultra-som para extração dos nutrientes inorgânicos estudados. A partir desse procedimento foram avaliadas diferentes concentrações das soluções extratoras, tempos de sonificação e potências de ultra-som no processo de extração dos analitos de interesse. Os extratos obtidos foram separados da fase sólida remanescente por filtração e as determinações de zinco e magnésio foram feitas por FAAS utilizando soluções padrão Titrisol MERCK no preparo da curva analítica. As condições operacionais utilizadas foram as descritas no manual do fabricante do equipamento (COOKBOOK, 2000).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As condições ótimas estabelecidas para o processo de extração do zinco e magnésio utilizando agitação por ultra-som foram as seguintes: solução extratora – HCl 0,10 mol/L, tempo de sonificação – 20 s e potência do ultra-som – 136 W. Utilizando os parâmetros otimizados no processo de extração dos analitos, o método foi aplicado na determinação da biodisponibilidade Zn e Mg de rações utilizadas na dieta de juvenis de tilápia do Nilo (WATANABE et al., 1997). Os resultados obtidos mostraram-se concordantes com os resultados obtidos utilizando mineralização das amostras em forno de microondas, conforme podemos observar na Tabela 1.
CONCLUSÕES: O método proposto para determinação da biodisponibilidade de zinco e magnésio de amostras de rações de peixes utilizando extração por ultra-som obteve resultados equivalentes ao método utilizando a mineralização das amostras em forno de microondas. Além disso, como o método proposto não exigiu a necessidade da mineralização das amostras, o tempo das determinações analíticas foi reduzido consideravelmente.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a CAPES, FAPESP e CNPq pelo suporte financeiro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CHO, C.Y. La energía en la nutrición de los peces. In: MONTEROS, J.A.E.; PINA,I.; KREVSKY, B. (Eds). Nutrición en acuicultura II. Madrid: J. Espinosa de los Monteros y U. Labarta, 1987, p. 197-237.
HANLEY, F. The digestibility of foodstuffs and effects of feeding selectivity and digestibility determination in tilapia (Oreochromis niloticus). Aquaculture, v.66, p.163-179, 1987.
COOKBOOK ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER AA-6800, SHIMADZU. Operation Manual, 2000.
WATANABE, T.; KIRON, V; SATOH, S. Trace minerals in fish nutrition. Aquaculture, v.151, p.185-207, 1997.
