ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: ESTUDO DO PROCESSO DE EXTRAÇÃO DE EXTRATOS DA ROLLINIA MUCOSA (JACQ.) BAILL POR FTIR E MÉTODOS QUIMIOMÉTRICOS.
AUTORES: SILVA, R.R (UEL) ; SCARMINIO, I.S. (UEL) ; SOUZA, E. B.R. (UEL)
RESUMO: RESUMO: O trabalho busca identificar a influencia de diferentes solventes na extração da espécie Rollinia mucosa (Jacq.) Bail, através de métodos quimiométricos de análise multivariada associados a dados espectroscópicos. A análise dos espectros de infravermelho mostrou que existem nove regiões discriminatórias, entre elas a absorção do pico entre 1600-1750 cm-1 característica de estiramento de C=O de ácidos carboxílicos que podem estar relacionada pela presença de terpenóides e flavonóides. Esta distinção possivelmente está relacionada com as propriedades de interações de dipolo do sistema extrator.
PALAVRAS CHAVES: rollinia mucosa, métodos quimiométricos.
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: As novas tendências globais têm-se preocupado com a biodiversidade e as idéias de desenvolvimento sustentável, que trouxeram novos ares ao estudo das plantas medicinais brasileiras, em que acabaram despertando novamente um interesse geral na fitoterapia. Por ser fortemente baseada em nomes vernaculares, a verdadeira identidade das plantas pode variar enormemente de uma região para outra. Assim plantas completamente distintas podem ter o mesmo nome popular, sendo que algumas espécies podem acumular um grande número deles ( DI STASI, 1996).
De acordo com a literatura, praticamente todos os constituintes de interesse para análise fitoquímica apresentam alguma solubilidade em misturas etanólicas ou metanólicas a 80%, de tal modo que estas costumam ser empregadas com freqüência (SIMÕES et al., 1999).
Por outro lado, um grande número de alcalóides é extraído com hidrocarbonetos ou solvente apolar, enquanto que os flavonóides e terpenos podem ser seletivamente extraídos em pH neutro com acetato de etila ou cetonas alifáticas. Dado a heterogeneidade dos componentes da planta e a diferença na polaridade, o sucesso da extração depende da escolha do solvente extrator. Entretanto, cada método analítico consiste de conjuntos específicos de condições experimentais para encontrar as condições otimizadas. Sendo assim um caminho efetivo para extrair informações significativas desta composição multicomponente de metabólitos presentes neste perfil complexo, é combinar técnicas analíticas com métodos quimiométricos (SCARMINIO & BRUNS, 1989; BARROS et al., 2001). O objetivo deste trabalho é utilizar métodos quimiométricos de análise multivariada associados a dados espectroscópicos para o estudo do processo de extração de extratos da Rollinia mucosa (Jacq.) Baill
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODO: A coleta das folhas do material vegetal foi realizada no jardim experimental do Departamento de Química da Universidade Estadual de Londrina no ano de 2007. Em seguida, as plantas foram secionadas com tesoura e secadas por onze dias em lugar arejado, à temperatura ambiente e protegida da luz, umidade, ataque de fungos, insetos e roedores. Para a moagem foi utilizado um liquidificador e posteriormente o material foi armazenado em embalagem de papelão.
A extração foi realizada por maceração e remaceração. Em que os solventes do meio extrator foram etanol, acetato de etila, diclorometano, acetona e clorofórmio, além de misturas em diferentes proporções, escolhidos de acordo com o planejamento de misturas de cinco componentes (BARROS et al., 2007), totalizando 31 combinações de diferentes extratos brutos.
Cada extrato foi preparado pesando-se 10,0000g de folhas secas, moídas e submetidas à extração por maceração com um volume de 60 mL do solvente ou da mistura de solventes em banho de ultra-som. Em seguida os extratos foram filtrados com algodão e submetidas à evaporação num evaporador rotativo a uma temperatura de até 70 ˚C. Este procedimento repetiu-se por 3 vezes nas mesmas condições.
Para a análise por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier as pastilhas foram preparadas pesando 0.0050g de cada extrato e homogeneizados com 0,1500g de KBr e algumas gotas de clorofórmio. Os espectros no infravermelho foram registrados na região de 4000-400 cm-1, com resolução de 1,93 cm 1 e 80 leituras.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os extratos foram submetidos à análise de FTIR e análise de fatores para identificar possíveis diferenças devido ao sistema extrator. Uma matriz com 31x1866, 31 extratos e 1866 valores de absorvâncias nos diferentes números de onda cm-1, foi analisada através da projeção dos escores e loadings. A Figura 1 mostra o gráfico dos escores dos fatores 123, em que os três primeiros fatores explicam 99,3% de variância total dos dados. No gráfico dos escores verifica-se a formação de dez grupos diferentes.As diferenças entre os espectros não são visíveis, sendo assim os espectros foram associados aos loadings dos fatores. No gráfico dos loadings existem nove regiões discriminatórias. A absorção do pico entre 1600-1750 cm-1 é característica de estiramento de C=O de ácidos carboxílicos que podem ser relacinados pela presença de terpenóides e flavonóides. A região compreendida entre 3500-3480 cm-1, caracteriza a absorção de  O-H de diterpenos e também tem contribuição das absorções de  N-H de aminas, amidas e lactamas. Na região entre 1800-1590 cm-1 com pico em 1740 cm-1, que indica a presença de grupamento de carbonila C=O, pode estar associada a grupos funcionais de aldeídos (1740- 1720 cm-1), cetonas (1770-1700 cm-1) ou ácidos carboxílicos (1760-1660 cm-1). Já a região entre 1590-1096 cm-1 pode conter picos de olefinas ou compostos aromáticos (1600-1450 cm-1), e bandas características de alguns grupos funcionais com δ de N-H no plano,  C-N de amida (~ 1400 cm-1), fenóis (1390-1330 e 1260-1880 cm-1), ésteres (1275-1020 cm-1).
O dendrograma da análise hierárquica está representado na Figura 2. No valor de distância de conexão 0,003 mostra que dez grupos são discriminados, confirmando os resultados obtidos pela análise de fatores.
CONCLUSÕES: CONCLUSÃO: Neste trabalho mostrou-se a influência do meio extrator na qualidade da impressão digital espectroscópica da planta Rollinia mucosa (Jacq.) Baill. Com a aplicação dos métodos quimiométricos aos espectros de infravermelho com transformada de Fourier verificou-se que os extratos apresentam diferenças na concentração bem como na composição química devido ao meio extrator. Foi possível também caracterizar alguns metabólitos secundários entre eles terpenóides, flavonóides, diterpenos, bem como aminas, amidas e lactamas.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: A CAPES pela bolsa de R.R.S. e ao CNPq pelo apoio financeiro e as bolsas de E. B. R. S e I. S. S.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: REFERÊNCIAS: BARROS, B. N.; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como Fazer Experimentos: pesquisa e desenvolvimento na ciência e na indústria. Campinas, editora: UNICAMP, 2001.
BARROS, B. N.; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. Como Fazer Experimentos: pesquisa e desenvolvimento na ciência e na indústria. Campinas, editora: UNICAMP, 2007.
DI STASI, L. C. Plantas medicinais: arte e ciência. Um guia de estudo interdisciplinar. São Paulo: Editora Unesp, 1996.
SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E. An Adaptation of ARTHUR for Microcomputers. Trends Anal: Chemistry, v. 8, p. 8-9, 1989.
SIMÕES, C. M.; SCHENKEL, E. P.; GOSMANN, G.; MELLO, J. C. P.; MENTZ, L. A. PEROVICK, P. R. Farmacognosia: da planta ao medicamento. Porto Alegre, editora: UFRGS e UFCS, 1999.
