ÁREA: Química Inorgânica
TÍTULO: Influência da purga da atmosfera na síntese de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3(trimetoxisilil)propil]-etilenodiamina.
AUTORES: INÁCIO, M. R. C. (UFRN) ; CRUZ, A. M. F. (UFRN) ; SILVA, H. F. O. (UFRN) ; SOUZA, J. M. (UFRN) ; MOURA, M. F. V. (UFRN) ; FARIAS, R. F, (UFRR)
RESUMO: Este trabalho tem como objetivo estudar a influência da purga da atmosfera nos perfis das curvas de decomposição térmica, TG e DTA, de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina.
PALAVRAS CHAVES: sílica-gel, influência da purga da atmosfera, análise térmica.
INTRODUÇÃO: A sílica-gel é um polímero inorgânico que apresenta em sua composição grupos siloxanos (Si-O-Si) em seu interior e de grupos silanóis (Si-OH) cobrindo toda a sua superfície.
A sílica em destaque foi sintetizada pelo processo sol-gel utilizando tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina. A matriz híbrida será futuramente utilizada como substrato para a absorção de íons metálicos em meio aquoso, através de um planejamento fatorial em que dentre os parâmetros a serem analisados estará a temperatura, fazendo-se necessário um estudo de sua estabilidade térmica.
MATERIAL E MÉTODOS: Foi analisada a amostra de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-etilenodiamina, sintetizada pelo processo sol-gel. Após a síntese, as amostras foram armazenadas em frascos de vidros previamente lavados e rotulados. As técnicas utilizadas para análise foi a de termogravimetria e termogravimetria diferencial. As análises foram realizadas no equipamento do tipo DTG-60H da SHIMADZU, que consiste de um analisador térmico diferencial acoplado a uma termobalança. Para realização das análises foram utilizados cadinhos de platina, massa de amostra de aproximadamente 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 °C/mim em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio com vazão de 50mL/mim. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 900°C.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1 apresenta as curvas de análise térmica, TG e DTA, obtidas para a matriz híbrida de sílica-gel. A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos a partir das curvas TG e DTA em atmosfera estática e atmosfera de nitrogênio.
As curvas de análise térmica para a matriz híbrida de sílica-gel em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio, apresentaram três etapas de decomposição térmica: a primeira etapa de perda de massa é referente à desidratação seguido de um pico endotérmico (atmosfera estática: 75,25ºC; atmosfera de nitrogênio: 66,68ºC), enquanto que a segunda se refere à combustão da matéria orgânica, apresentando pico exotérmico bem definido na atmosfera estática em 248,73ºC e na atmosfera de nitrogênio a visualização do pico não ficou bem definida, não foi detectada, e na terceira etapa de decomposição apresentou pico exotérmico na atmosfera estática em 441,14ºC e um pico exotermico bem definido atmosfera de nitrogênio, em 505,34ºC.
CONCLUSÕES: As curvas TG e DTA para a matriz híbrida de sílica-gel composta de tetraetilortosilicato (TEOS) e n-[3(trimetoxisilil)propil]-etilenodiamina, mostrou que se deve trabalhar preferencialmente com a atmosfera estática, por apresentar maior definição da decomposição das amostras, enquanto que na atmosfera de nitrogênio oculta a resolução bem como a visualização de picos importantes a para a sílica-gel.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao Capes/UFRN pelo apoio financeiro.
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