ÁREA: Iniciação Científica

TÍTULO: ESTUDO DA INFLUENCIA DA CONCENTRAÇÃO DE Mg NA FERRITA DE NiMg COMO MATERIAL ABSORVEDOR DE RADIAÇÃO

AUTORES: LAGO, C. R. C. (UFRN) ; RESENDE, M. C. (CTA) ; SILVA, J. E. M. (UFRN) ; NASAR, M. C. (UFRN) ; NASAR, R. S. (UFRN) ; LIMA, U. R. (UFRN) ; PESSOA, R. C. (UFRN)

RESUMO: As ferritas de NiMg com composição Ni1-xMgxFe2O4 ( x= 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7) foram preparadas pelo método dos citratos precursores. As amostras foram calcinadas nas temperaturas de 350°C/3,5h, 800°C/3h e 900°C/3h. As amostras foram analisadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medidas de refletividade. A análise de DRX confirmou a presença de uma única fase cúbica tipo espinélio a 350°C/3,5h, dado confirmado através do refinamento de Rietveld. A calcinação em ar foi favorável ao processamento da fase Ni0.8Mg0.2Fe2O4 a 800°C/3h e a 900°C/3h. Com o MEV foi observada a morfologia dos grãos e aglomerados e as medidas de refletividade caracterizaram o material como absorvedor de radiação eletromagnética.

PALAVRAS CHAVES: fase espinélio, método dos citratos precursores e ferrita de nimg.

INTRODUÇÃO: As ferritas de magnésio-níquel com estrutura espinélio são geralmente usadas em dispositivos eletrônicos e magnéticos por apresentarem baixa perda e alta permeabilidade magnética. São diversas as aplicações desse material. Na indústria aeronáutica como aditivos na síntese de revestimentos absorvedores de radiação eletromagnética, na fabricação de artefatos utilizados na área de telecomunicações, sistemas de cabeamento em controle de ruídos, na indústria de eletroeletrônicos ou como proteção eletromagnética [1,3]. Para o preparo das ferritas foi utilizado o método dos citratos precursores, pois este permite um controle rigoroso e preciso da estequiometria e granulação dos pós. A variação das proporções entre Ni e Mg foi feita para que fossem comparados os resultados entre as diferentes concentrações, podendo, a partir dos dados obtidos, saber qual, dentre as estudadas, é a melhor proporção de dopagem para utilização dessa ferrita como material absorvedor de radiação eletromagnética (MARE).
Este trabalho visa descrever a síntese da ferrita Ni1-xMgxFe2O4 ( 0,2<=x<=0,7) pelo método dos citratos precursores, devido aos benefícios que essa técnica fornece, as suas propriedades magnéticas, focando a capacidade de atenuação de radiações eletromagnéticas e a caracterização desse material quanto a morfologia dos grãos e aglomerados por meio de MEV, assim como identificação da estrutura cristalina, tipo espinélio, por meio do refinamento de Rietveld.


MATERIAL E MÉTODOS: A síntese das ferritas de NiMg é precedida pela síntese dos citratos dos metais que a compõe, devendo-se a isso o nome do método utilizado (citratos precursores). Cada citrato é obtido pela mistura do nitrato do metal com ácido cítrico, formando um quelato. O sistema Ni1-xMgxFe2O4 é então preparado pela pirólise da mistura dos citratos de níquel, magnésio e ferro, anteriormente preparados. A síntese de cada ferrita dar-se-á misturando, na proporção estequiométrica desejada, os citratos de níquel, magnésio e ferro, levando-os para aquecimento e agitação magnética por 2 horas para melhor homogeneizar. A mistura é então calcinada num forno (EDG 3P - S) até 350ºC/3,5h, obtendo-se um pó fino e homogêneo. Após a queima, o pó obtido é desaglomerado e peneirado em malha 325 ABNT. A amostra é então dividida para ser calcinada a outras temperaturas, 800ºC e 900ºC, ambas por 3 horas, e novamente desaglomerada. As amostras foram analisadas pelas técnicas de DRX, MEV e refletividade.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: A figura 01 mostra os difratogramas de raios X dos pós calcinados a 350ºC/3,5h, neles aparecem os picos característicos da fase espinélio, estes confirmados pelo tratamento Rietveld. Foi obtida fase homogenia, espinélio, nesta temperatura. Nos pós calcinados a 800ºC/3h e 900ºC/3h formou-se a fase espinélio para todas as concentrações, sendo mais favorável para a concentração x=0,2. Nos resultados também foi identificada a formação de fase hematita.
A calcinação das amostras em temperaturas abaixo de, 1000ºC ou 1100ºC, por exemplo, e a precipitação de hematita podem ter prejudicado as medidas de refletividade do material. Tais medidas são apresentadas em outro trabalho [2]. No entanto, mesmo com a interferência da hematita e a baixa temperatura de calcinação, a ferrita com composição Ni0,8Mg0,2Fe2O4, calcinada a 350ºC/3,5h, atenuou -3 dB (50%) na freqüência de 9,2 GHz e a ferrita Ni0,7Mg0,3Fe2O4, calcinada a 900ºC/3h, atenuou em -2,7dB (48%) na faixa de 8,2-9,5 GHz. Esses resultados mostram que, continuando os estudos e obtendo-se fase homogenia, as ferritas de NiMg podem ser aplicadas como materiais absorvedores de radiação(MARE).
As microscopias eletrônicas (MEV) obtidas mostraram que o método utilizado para preparação dos pós foi satisfatório na obtenção de grãos com tamanho nanométrico e grande área de superfície. O tamanho reduzido dos grãos possibilitou a formação de aglomerados, os quais são mostrados na figura 2.






CONCLUSÕES: Com os resultados obtidos nas análises feitas para as diferentes proporções estequiométricas, conclui-se que as ferritas de NiMg são materiais promissores para a indústria de alta tecnologia. O método dos citratos precursores se mostrou alta eficiência, pois possibilitou a fácil manipulação estequiométrica, assim como a obtenção de partículas nanométricas. Os estudos sobre refletividade devem ser aprimorados para as várias concentrações dos dopantes e ampliados para outras faixas de freqüência, o que poderá ampliar ainda mais as áreas de aplicação desse tipo de material.

AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao PROPESQ (IC), CTA e ao LACAV.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: * CALLISTER D. W.; “Ciência e Engenharia de Materiais”. Editora LTC, 5ª edição, (2002).
* LIMA, U. R. “Síntese e caracterização de nanoferritas à base de níquel-zinco e níquel-cobre-zinco”. Natal/RN: Dissertação de mestrado – CCET - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, (2006).
* SILVA, F. S. “Obtenção de estruturas híbridas absorvedoras de radiação eletromagnética na faixa de microondas aplicadas no setor aeronáutico”. São José dos Campos/SP: Disertação de Mestrado – Divisão de pós- Graduação do Instituto Tecnológico de Aeronáutica, (2000).