ÁREA: Materiais
TÍTULO: Avaliação da purga da atmosfera na síntese de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta de TEOS, TRIA e n-[3(trimetoxisilil)propil]-dietileno.
AUTORES: CARVALHO, G. C. (UFRN) ; EMERENCIANO, D. P. (UFRN) ; SILVA, H. F. O. S. (UFRN) ; SOUZA, J. M. (UFRN) ; CRUZ, A. M. F. (UFRN) ; MOURA, M. F. V. (UFRN) ; BRITO, G. Q. (UFRN)
RESUMO: Este trabalho tem o intuito de estudar a influência da purga da atmosfera nos perfis das curvas de decomposição térmica, TG e DTA, de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta de TEOS, de TRIA e de n-[3 (trimetoxisilil) propil]-dietileno. Observou-se que na atmosfera estática a decomposição da amostra ficou bem mais definida do que a amostra com a purga da atmosfera de nitrogênio.
PALAVRAS CHAVES: sílica-gel, termogravimetria, análise térmica diferencial.
INTRODUÇÃO: A organofuncionalização consiste em uma reação de sililação, onde um alcoxissilano passa a ser quimicamente ligado à superfície dos grupos silanóis, passando o material a denominar-se sílica gel organofuncionalizada. A sílica em destaque foi sintetizada pelo processo sol-gel utilizando TEOS(tetraetilortosilicato), TRIA e de n-[3 (trimetoxisilil) propil]-dietileno. Através do estudo da estabilidade térmica em duas atmosferas diferentes (atmosfera estática e a atmosfera de nitrogênio), pretende-se utilizar a matriz híbrida como substrato para a adsorção de metais em meio aquoso, através de um estudo quimiométrico analisaremos a amostra em diferentes temperaturas, sendo necessário um estudo de sua estabilidade térmica.
MATERIAL E MÉTODOS: A amostra de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada sintetizada com tetraetilortosilicato (TEOS), TRIA e n-[3 (trimetoxisilil) propil]-dietileno, sintetizada pelo processo sol-gel. Após a síntese, as amostras foram armazenadas em frascos de vidros previamente lavados e rotulados. As técnicas utilizadas para análise foi a de termogravimetria e termogravimetria diferencial. As análises foram realizadas no equipamento do tipo DTG-60H da SHIMADZU, que consiste de um analisador térmico diferencial acoplado a uma termobalança. Para realização das análises foram utilizados cadinhos de platina, massa de amostra de aproximadamente 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 °C/mim em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio com vazão de 50mL/mim. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 1000°C.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As curvas termogravimétricas da análise térmica para a matriz híbrida de sílica-gel em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio, apresentaram três etapas de decomposição térmica: a primeira etapa de perda de massa refere-se à desidratação seguida de um pico endotérmico (atmosfera estática: 56,14ºC; atmosfera de nitrogênio: 51,87ºC), enquanto que a segunda se refere à combustão da matéria orgânica, apresentando picos exotérmicos bem definidos na atmosfera estática em 255,49ºC e na atmosfera de nitrogênio o pico foi exotérmico em 265,95ºC. Na terceira etapa o pico na atmosfera estática foi exotérmico em 434,26ºC e na atmosfera de nitrogênio o pico não foi detectado. Conforme se observa na figura e tabela abaixo:
CONCLUSÕES: As curvas termogravimétricas para a matriz híbrida de sílica-gel mostraram que se deve trabalhar preferencialmente com a atmosfera estática, pois a presença do nitrogênio oculta a resolução, bem como a visualização da decomposição da amostra pela Termogravimetria e dos picos endotérmicos e exotérmicos da amostra pela Análise Térmica Diferencial. Com este resultado a amostra poderá ser trabalhada da temperatura ambiente até 80ºC sem nenhuma interferência na amostra, assim como atmosfera estática.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao CNPq/PIBIC e Capes/UFRN.
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