48º CBQ - Avaliação da influência da purga da atmosfera na síntese sílica-gel organofuncionalizada sintetizada com butóxido de titânio e butóxido de zircônia, através da análise térmica.

ÁREA: Materiais

TÍTULO: Avaliação da influência da purga da atmosfera na síntese sílica-gel organofuncionalizada sintetizada com butóxido de titânio e butóxido de zircônia, através da análise térmica.

AUTORES: CRUZ, A. M. F. (UFRN) ; MOURA, M. F. V. (UFRN) ; FARIAS, R. F. (UFRR) ; EMERENCIANO, D. P. (UFRN) ; CARVALHO, G. C. (UFRN) ; BRITO, G. Q. (UFRN) ; SILVA, H. F. O. (UFRN)

RESUMO: Este trabalho tem como objetivo estudar influência da purga da atmosfera nos perfis das curvas de decomposição térmica através Termogravimetria e da Análise Térmica Diferencial de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta butóxido de Zircônia e butóxido de titânio, de tetraetilortosilicato (TEOS), aminopropiletoxisilano.

PALAVRAS CHAVES: sílica-gel, influência da purga da atmosfera, análise térmica

INTRODUÇÃO: A sílica organofuncionalizada é obtida usando o método sol-gel. Nesse método de síntese tem-se a formação de uma suspensão coloidal (sol) que através do processo de policondensação forma uma matriz sólida (gel). Após secagem total, sob condições brandas, esse gel é chamado de xerogel. Organosilanos também são usados como precursores em reação de policondensação, juntamente com tetraetilortosilicato (TEOS) ou tetrametilortosilicato (TMSO). A sílica-gel é um polímero inorgânico que apresenta em sua composição grupos siloxanos (Si-O-Si) em seu interior e de grupos silanóis (Si-OH) cobrindo toda a sua superfície. A sílica em destaque foi sintetizada pelo processo sol-gel utilizando butóxido de titânio, butóxido de zircônia, tetraetilortosilicato (TEOS) e aminopropiletoxisilano. Tem-se pretensão de utilizar a matriz híbrida como substrato para a absorção de íons metálicos em meio aquoso, através de um planejamento fatorial, dentre os fatores a serem analisados estará a temperatura, fazendo-se necessário um estudo de sua estabilidade térmica, através da análise térmica, bem como a influência da purga da atmosfera.

MATERIAL E MÉTODOS: Foi analisada a amostra de uma matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta por butóxido de titânio, butóxido de zircônia, tetraetilortosilicato (TEOS) e aminopropiletoxisilano, sintetizada pelo processo sol-gel. Após a síntese amostras foram armazenadas em frascos de vidros previamente lavados e rotulados. As técnicas utilizadas para análise foi a de termogravimetria e termogravimetria diferencial. As análises foram realizadas no equipamento do tipo DTG-60H da SHIMADZU, que consiste de um analisador térmico diferencial acoplado a uma termobalança. Para realização das análises foram utilizados dois cadinhos de platina (um como referência e outro com a amostra), massa de amostra de aproximadamente 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 °C/mim e com vazão de 50mL/mim. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 1000°C.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: As curvas de análise térmica para a matriz híbrida de sílica-gel em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio, apresentaram duas etapas de decomposição térmica: a primeira etapa de perda de massa é referente à desidratação seguido de um pico endotérmico (atmosfera estática: 72,04ºC; atmosfera de nitrogênio: 68,19ºC), enquanto que a segunda se refere à combustão da matéria orgânica, apresentando picos endotérmicos bem definidos na atmosfera estática em 455,01ºC e na atmosfera de nitrogênio a visualização do pico não ficou bem definida. Observou-se que durante a decomposição térmica em atmosfera estática o resíduo no cadinho foi 66,86%, e na atmosfera de nitrogênio foi de 68,44 %. Conforme figura e tabela em anexo abaixo:

CONCLUSÕES: As curvas de termogravimetria e de análise térmica diferencial para a matriz híbrida de sílica-gel organofuncionalizada composta butóxido de Zircônia e butóxido de titânio, de tetraetilortosilicato (TEOS), aminopropiletoxisilano indicaram que se deve trabalhar preferencialmente com a atmosfera estática. A atmosfera de nitrogênio oculta a resolução bem como a visualização da decomposição da amostra pela Termogravimetria e dos picos endotérmicos da amostra pela Análise Térmica Diferencial.

AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao CNPq/Capes/UFRN pelo apoio financeiro.

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