ÁREA: Nanociência e Nanotecnologia
TÍTULO: AVALIAÇÃO MAGNÉTICA DE FERRITAS DE Ni-Zn DOPADAS COM COBRE
AUTORES: LIMA, U. R. (UFRN) ; PESSOA , R. C. (UFRN) ; NASAR, M. C. (UFRN) ; NASAR, R. S. (UFRN) ; ARAÚJO, J. H. (UFRN) ; RESENDE, M. C. (CTA) ; RODRIGUES, M. K. C. (UFRN)
RESUMO: As ferritas de Ni-Zn com composição NixCu0,5-xZn0,5Fe2O4 foram sintetizados pelo método dos citratos precursores com as concentrações de x=0,5 e x=0,3. A evolução das fases foi estudada por difração de raios X utilizando o refinamento de Rietveld, para melhor estudo da estabilização da fase espinélio (cúbica) nas temperaturas de 350 a 1100°C. As amostras calcinadas entre 350°C/3,5h e 1100°C/3h mostraram um aumento da cristalinidade com o aumento da temperatura, verificando-se que em temperaturas acima de 500°C sem controle de atmosfera inerte, ocorre a presença de fase secundária. As medidas magnéticas revelaram características de um material ferrimagnético macio, onde as composições com cobre mostraram campo coercitivo maior e uma energia de inversão do campo magnético maior para essas ferritas.
PALAVRAS CHAVES: espinélio, ferritas e método dos citratos precursores
INTRODUÇÃO: As ferritas de níquel-zinco são materiais importantes com elevada resistividade elétrica, boas propriedades magnéticas com várias aplicações tecnológicas no campo da eletrônica até telecomunicações. Em 1998, o mercado mundial das ferritas do tipo espinélio era da ordem de 7% aa [1].
Com intuito de melhorar as propriedades magnéticas destes materiais vários dopantes vem sendo testados em suas composições utilizando diferentes métodos químicos.
Entre os métodos químicos estudados para obtenção de ferritas, o método dos citratos precursores apresenta melhores alternativas na preparação de ferritas mostrando-se capaz de superar as desvantagens do método cerâmico convencional. A razão da escolha do método dos citratos precursores é que se trata de um processo simples, que parte de materiais com alta pureza, e leva a obtenção de pós com alta homogeneidade química e alta área de superfície [2,3].
O objetivo do presente trabalho é mostrar a síntese NixCu0,5-xZn0,5Fe2O4 pelo método dos citratos precursores e submetidos a tratamentos térmicos. Com base neste contexto, no qual destaca-se a importância tecnológica das ferritas, e as vantagens apresentadas pelo método, este trabalho teve como objetivo preparar ferritas de Ni-Zn dopadas com cobre e verificar as características morfológicas e magnéticas, com intuito de avaliar o efeito de cobre nas propriedades estruturais e magnéticas nas ferritas Ni-Zn visando à aplicação desses pós como materiais magnéticos moles.
MATERIAL E MÉTODOS: O sistema NixCu0,5-xZn0,5Fe2O4 foi preparado pela pirólise de misturas das resinas de níquel, zinco, ferro e cobre . A síntese de cada precursor individualmente deu-se misturando primeiramente a resina de níquel, zinco, ferro e cobre, levando para agitar magneticamente por 2 horas para obter melhor homogeneidade. Os polímeros de baixa resistência mecânica foram pirolisados em forno (EDG 3P - S), obtendo assim a degradação das resinas, formando um pó fino e homogêneo. Nesta etapa, uma pequena quantidade de amostra de cada composição foi separada para serem encaminhadas a difração de raios X.
O pó resultante foi desaglomerado em almofariz de ágata e, então peneirado em malha 200 ABNT. Após o peneiramento os pós foram calcinados nas temperaturas entre 500° a 1100°C por períodos de 3 horas. O processo de pirólise das amostras calcinadas a 500°/3h foi realizada em forno (EDG 3P-S) queimado em ar, já uma das amostras acima de 500°C, foi realizada em forno tubular modelo Termolyne FE 50 RP em atmosfera de argônio, com uma razão de aquecimento de 5°C/min com isotermas de 3 horas.
Os pós calcinados foram moídos e peneirados em malha 200 ABNT e, então, analisados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medidas magnéticas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1 apresenta os difratogramas de raios X para os pós de ferritas Ni-Zn e NiCuZn, obtidos pelo método dos citratos precursores á 350 e 500°C. Os resultados de raios X mostraram a formação da fase cristalina do espinélio inverso sem presença de fase secundária. O pó calcinado entre 1000°C e 1100°C/3h, Figura 2, em argônio, mostra a formação fase única do tipo espinélio. Os espectros foram analisados por Rietveld, onde foi observado a quantidade de fases e os parâmetros de rede das fases formadas no material.
A Figura 3 exibe a morfologia, obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Verifica-se que as partículas para todas as composições avaliadas são muito pequenas, o que acarretou na formação de aglomerados fracos de partículas nanométricas. A Figura 3a mostra a micrografia do pó Ni0,5Zn0,5Fe2O4 calcinado a 1000°C/3h, em atmosfera de argônio. São observadas partículas com tamanho médio de 0,5 μm, homogeneamente distribuídas. Na análise do pó a 1100°C/3h (Figura 3b) em atmosfera de argônio, observa-se tamanhos de partículas entre 1 e 2 μm. Nas Figuras 3 c e d são observados pós calcinados de Ni0,3Cu0,2Zn0,5Fe2O4 nas temperaturas de 1000°C e 1100°C/3h, em atmosfera de argônio. O tamanho médio estimado é de 0,7 μm a 1000°C e 2 μm a 1100°C. A introdução de cobre parece influenciar no aumento do tamanho das partículas.
Nas medidas magnéticas pode-se verificar que todos os pós das ferritas NiZn e NiCuZn apresentaram ciclo de magnetização de saturação (MS) x campo coercitivo (HC) estreito, com comportamento de ferrita mole (fácil magnetização e desmagnetização).
CONCLUSÕES: Os resultados obtidos no decorrer deste trabalho demonstraram que:
• Os pós obtidos pelo método dos citratos apresentaram formação de fase cristalina com produção de pós nanométricos.
• Para todas as composições estudadas, houve formação de aglomerados fracos de nanopartículas. Entretanto, para os pós com cobre, os aglomerados formaram-se com tamanhos maiores.
• A introdução de cobre aumentou os valores de magnetização de saturação dos pós.
Desta forma estes resultados fazem com que essas ferritas dopadas com cobre sejam consideradas em aplicativos que exijam menores perdas magnéticas.
AGRADECIMENTOS: Os autores desejam expressar sua gratidão ao CNPq , Capes e Centro Tecnológico Aeroespacial /CTA.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: [1] MICHALOWAKY, L. Manganese-Zinc Ferritas: Market and Pontecial –Futher Improvement of Properties. In: Soft Magnetic Materiais 98, Gorham/Intertech, Barcelona, 1998.
[2] JOHNSON, D. W., GHATE, B. B. American Ceramic Society, Columbus, Ohio, 1985, p.27.
[3] PASQUIER, J. F., KOMARNENI, S., ROY, R. J. Matter. Sci. 2 (1991) 3797.
