ÁREA: Ambiental
TÍTULO: SISTEMA TERMOSTATIZADO PARA GERAÇÃO DE PADRÃO GASOSO COM TUBO DE PERMEAÇÃO
AUTORES: NOVAES, J.A.P. (INPA) ; SARGENTINI, E.J. (INPA) ; BORGES, D.K.G. (UFAM) ; MARINHO, N.S. (UFAM)
RESUMO: Este trabalho teve como objetivo a construção de um sistema termostatizado para geração de padrão gasoso (STPG). Para isso foi usinado um bloco de alumínio com um sistema com controlador de temperatura comercial, onde o tubo de permeação foi acondicionado dentro de um recipiente de vidro. A temperatura do sistema atinge o equilíbrio após 60 minutos. A vazão do ar e a temperatura para determinação da taxa de permeação foi de 0,5 L min-1 e 30ºC. A média ao longo do dia da taxa de permeação foi de 0,1778 ± 0,0032 µg min-1 de NO2, evidenciando a eficácia do sistema, mantendo a temperatura constante, possibilitando a utilização para geração de padrões gasosos para análises de dióxido de nitrogênio.
PALAVRAS CHAVES: padrões gasosos, sistema termostático, tubo de permeação.
INTRODUÇÃO: O desenvolvimento e avaliação de novos métodos analíticos para detecção e estimativa de impurezas do ar, necessitam de amostras gasosas contendo concentração conhecida de um ou mais componentes gasosos. As condições gerais previamente estabelecidas para produção de misturas gasosas padrão exigem que as substâncias sejam estáveis, que a temperatura e a concentração estejam constantes durante o período de tempo necessário para a sua utilização, que a taxa de permeação seja reprodutível, com elevado índice de exatidão, e que o sistema seja de fácil manuseio [CARDOSO, 1989]. Como os processos e reações químicas são, em geral, dependentes da temperatura, sistemas termostáticos, tornam-se ferramenta indispensável para laboratórios tanto de ensino como de pesquisa(QUINTELLA, 2003). Desse modo, para manter o tubo de permeação a uma temperatura constante, é necessário o desenvolvimento de um sistema termostatizado simples e de baixo custo.
MATERIAL E MÉTODOS: Para gerar padrão gasoso com tubo de permeação de dióxido de nitrogênio, foi construído um sistema termostatizado, utilizando um bloco de alumínio usinado, com termopar, resistência e controlador de temperatura comercial conforme visualizado na Figura 1. No STPG o tubo de permeação é acondicionado dentro de um tubo de vidro no interior do bloco de alumínio. O ar seco e filtrado passa por uma serpentina de vidro para climatizar e em seguida pelo tubo de permeação a temperatura constante. Com a pressão e temperatura constantes o tubo do padrão gasoso de NO2 mantém a taxa de permeação constante. A temperatura do STPG foi controlada comparando a temperatura de entrada do ar e da saída do ar com o padrão gasoso com termômetro digital e o controlador de temperatura do bloco de alumínio. Para determinação da taxa de permeação, o NO2 foi borbulhado em tubos com solução absorvedora de Griess-Saltzman modificado (UGUCIONE, 2002), e analisado na forma de nitrito por espectrofotometria em 540 nm. As curvas analíticas foram preparadas com soluções padrões de nitrito nas concentrações de 0,02 a 0,10 µg mL-1. A taxa de permeação é calculada pela derivada Lei de Fick (CARDOSO, 1989).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Realizaram-se testes para as temperaturas de 30, 35 e 40 ºC, e foi observado o tempo necessário para o sistema atingir o equilíbrio de temperatura constante. Com o bloco de alumínio a temperatura ambiente o sistema de controle de aquecimento é acionado medindo a temperatura após a saída do STPG. Para estas temperaturas, o sistema atinge o equilíbrio térmico de 40 a 60 minutos e a oscilação média calculada de temperatura do sistema é de ± 0,2 °C e a precisão das medidas variam entre 0 e 0,27 %, conforme Figura 2. Para determinação da taxa de permeação a temperatura deve permanecer constante. Dessa forma, este experimento foi realizado a 30º C, de acordo com a temperatura indicada pela Dynacal (fabricante do tubo de permeação), e onde apresenta melhor precisão. O padrão de dióxido de nitrogênio deste fabricante para o tubo não certificado é 200 ng min-1 ± 25 %. Com isso é necessário medir a taxa de permeação. A eficiência do forno foi calculada com 6 medidas no intervalo de 1 hora, durante 2 dias consecutivos obtendo 0,1778 ± 0,0033 µg min-1 e 0,1809 ± 0,0032 µg min-1 de NO2, Como esta taxa de permeação necessita de medidas freqüentes, o uso de um sistema que mantenha a temperatura constante é indispensável.
CONCLUSÕES: O sistema desenvolvido para o controle de temperatura está funcionando a cerca de 6 meses, sem necessidade de manutenção. O equipamento oferece boa precisão, pois observou-se pequenas variações de temperatura e a montagem é de baixo custo. Tubos de permeação garantem um excelente método de produção de concentrações gasosas conhecidas em níveis ppm e ppb em instrumentação analítica. Para isso deve-se manter o tubo de permeação em uma temperatura constante e vazão de fluxo conhecidos, podendo dessa forma calcular sua taxa de permeação.
AGRADECIMENTOS: A FAPEAM e CAPES pelo apoio financeiro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARDOSO, A. A.; PITOMBO, L. R. M. 1989. Alguns Métodos para Preparação de Misturas Padrões de Gases e Vapores. Química Nova, 12: 148-154.
QUINTELLA, C. M.; GONÇALVES, C. C.; LIMA, A. M. V.; GUIMARÃES, A. K.; SANTOS, J. C.; PEPE, I. M. 2003. Um Banho Termostático de Baixo Custo (Temperatura Ambiente até 0°C). Química Nova, 26: 130-132.
UGUCIONE, C.; GOMES, J. A.; CARDOSO, A.A. 2002. Método colorimétrico para determinação de NO2 atmosférico com pré-concentração em coluna de C-18. Química Nova, 25: 353-357.
