ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE COBALTO EM SUSPENSÕES RAÇÕES DE PEIXES POR GFAAS
AUTORES: SILVA, F.A. (UNESP - FMVZ) ; NEVES, R.C.F. (UNESP – FMVZ) ; MILANTONIO, R.B. (UNESP – IBB) ; LOUREIRO, V.R. (UNESP – IBB) ; SALEH, M.A.D. (UNESP – IBB) ; MORAES, P.M. (UNESP – IBB) ; PADILHA, C.C.F. (UNESP – IBB) ; PADILHA, P.M. (UNESP – IBB)
RESUMO: No presente trabalho um método rápido e sensível é proposto para determinação de cobalto em amostras de rações de peixes por GFAAS utilizando-se a introdução direta de suspensões das amostras no tubo de grafite do espectrômetro. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) calculados em relação a 20 leituras do branco das suspensões (0,50 % m/v de ração isentas de cobalto) foram de 0,35 e 1,16 ug L-1 de Co. O método proposto foi aplicado na determinação de cobalto em diferentes amostras de rações de peixes e mostraram-se de acordo com os resultados obtidos utilizando-se amostras mineralizadas por digestões ácidas em forno de microondas.
PALAVRAS CHAVES: suspensões de rações de peixe; gfaas; determinação de cobalto.
INTRODUÇÃO: Os tecidos animais possuem minerais em proporções e quantidades variáveis os quais são componentes essenciais ao metabolismo, refletindo na maior ou menor produtividade do animal. Nos estudos de biodisponibilidade dos minerais na nutrição animal é necessário a determinação das concentrações desses nutrientes nas rações utilizadas na dieta e nas fezes do animal e da concentração de um marcador biológico que não é absorvido pelo animal (geralmente Cr2O3). A quantificação dos microminerais apresenta dificuldades nos procedimentos de mineralização das amostras, que é feita por aquecimento lento (60-80°C) em blocos digestores, utilizando-se mistura nítrica-perclórica. Os extratos ácidos gerados contêm íons dicromato, espécie altamente tóxica (SULLIVAN & REIGH, 1995). Considerando o exposto, este trabalho descreve o desenvolvimento de um método para determinação de cobalto em suspensões de amostras de rações de peixes por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS), de modo a eliminar a etapa de mineralização das amostras, reduzindo assim a produção de efluentes tóxicos e diminuindo o tempo de análise.
MATERIAL E MÉTODOS: Após a moagem criogênica das amostras 5 mg de amostras de ração peixes isentas de cobalto foram transferidas para os copos do autoamostrador do espectrômetro de absorção atômica Shimadzu AA 6800. Em seguida, volumes de 4, 8, 10, 12 e 20 uL de solução padrão contendo 1000 ug L-1 de Co, 5mL de HNO3 concentrado suprapuro e 50 mL de Triton X-100 foram transferidos para os copos do autoamostrador. O volume final foi acertado para 1000 uL com água ultrapura, de modo que as concentrações de Co nas suspensões ficassem na faixa de 4,00 a 20,00 ug L-1. Após agitação durante 40 s por sonificação, alíquotas de 20 uL foram injetados para dentro do tubo de grafite recoberto com carbeto de tungstênio. Os parâmetros avaliados no processo de atomização do Co foram: temperatura de pirólise e de atomização, sinais de absorção atômica (AA) e fundo (BG).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As temperaturas de pirólise e atomização que apresentaram as menores massas características (mo= 31 pg) e os menores sinais de fundo, foram de 1300 e 2500 °C respectivamente, sendo essas, utilizadas para dar continuidade ao trabalho. A curva analítica construída utilizando-se suspensões padrão de ração de peixes contendo Co na faixa de concentração de 4,00 – 20,00 ug L-1 apresentou a seguinte Equação de Reta: A = 0,0027 + 0,0031C, com coeficiente de correlação linear igual a 0,99909. Os limites de detecção e de quantificação calculados foram de 0,35 e 1,16 ug L-1 de cobalto (CURRIE, 1999). O tempo de vida útil do tubo de grafite foi equivalente a 616 queimas. O método desenvolvido foi aplicado na determinação de cobalto de quatro amostras de rações utilizadas na dieta de alevinos de tilápia do Nilo (COMBS et al., 1984). Os resultados obtidos mostraram-se concordantes com os resultados obtidos utilizando mineralização das amostras em forno de microondas (Tabela 1).
CONCLUSÕES: O método proposto para determinação de cobalto nas amostras de rações de peixes, utilizando-se amostragem na forma de suspensões, obteve resultados equivalentes ao método utilizando a mineralização das amostras em forno de microondas como etapa inicial. No entanto apresenta a vantagem de não gerar resíduos tóxicos que podem comprometer a saúde da analista e contaminar o meio ambiente. Além disso, como não exige a necessidade da mineralização das amostras, o tempo das determinações analíticas, é reduzido consideravelmente.
AGRADECIMENTOS: À FAPESP pelo suporte financeiro (Processo 03/13362-6) e pelas bolsas de iniciação científica das alunas Paula M. Moraes, Vanessa R. Loureiro e Mayra A.D. Saleh
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: COMBS, G.F.; LIU, C.H.; LU, Z.H.; SU, Q. 1984. Uncomplicated selenium deficiency produced in chicks fed a corn-soy-based diet. Journal of Nutrition, 114: 964-976.
CURRIE, L.A. 1999. Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities (IUPAC Recommendations 1995). Analytica Chimica Acta, 391: 105-126.
SULLIVAN, J.A.; REIGH, R.C. 1995. Apparent digestibility of selected feedstuffs in diets for hybrid striped bass (Morone saxatilis x Morone chrysops). Aquaculture, 138: 313-322.
