ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: FIGURAS DE MÉRITO NA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS TÓXICOS E ESSENCIAIS EM BEBIDA ICE POR ICP OES
AUTORES: FROES, R. E. S. (UFMG) ; BORGES NETO, W. (UFMG) ; BORGES, S. S. O. (UFMG) ; NAVEIRA, R. M. L. P. (FUNED) ; SILVA, N. O. C. (FUNED) ; NASCENTES, C. C. (UFMG) ; SILVA, J. B. B. (UFMG)
RESUMO: Bebidas tipo Ice Drinks tem tido um ganho de mercado cada vez maior dentre a população brasileira sendo, portanto, necessário a investigação do teor mineral dessas bebidas e comparação com os valores exigidos pela legislação. O objetivo desse trabalho é desenvolver uma metodologia rápida e precisa empregando a técnica ICP OES para a determinação direta de elementos controlados pela Anvisa em amostras de matriz alcoólica. Condições robustas de operação foram obtidas empregando uma vazão de nebulização de 0,6 L min-1, potência de 1,4 kW e visão axial. Figuras de mérito (LOD, LOQ, SBR e BEC) foram obtidas sendo que os LOD estão abaixo do valor máximo permitido pela Anvisa. As recuperações obtidas para a maioria dos analitos estão entre ±15% do valor real exemplificando a eficiência do método.
PALAVRAS CHAVES: metais, icp oes, bebidas ice
INTRODUÇÃO: Atualmente percebe-se que o consumo de bebidas do tipo Ice Drinks tem aumentado consideravelmente em todo o país principalmente entre a população mais jovem. Essas bebidas são misturas de marcas famosas de destilados (uísque, aguardente, rum ou vodca) com refrigerantes gaseificados apresentando no produto final um teor alcoólico ao redor de 5%, semelhante ao da cerveja. A investigação do teor mineral dessas bebidas e a comparação com os teores máximos estabelecidos pela legislação (ANVISA, 1965), faz necessário. A maior dificuldade encontrada para analisar amostras com matriz alcoólica é a impossibilidade de serem analisadas diretamente sem um preparo prévio. O ajuste de condições experimentais pode habilitar técnicas como a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado na análise direta dessas amostras. O objetivo desse trabalho consiste no ajuste das condições operacionais do ICP OES de modo que torne possível a determinação direta de elementos micro e macro-nutrientes (Al, Cd, Cu, Ni, Zn, Pb, Ba, Sn, Fe, Mn, Cr, Na, Mg, Ca e K) em bebidas do tipo ice de maneira rápida e precisa. As figuras de mérito foram calculadas e estudos de adição e recuperação de analitos realizados obtendo resultados satisfatórios.
MATERIAL E MÉTODOS: Na determinação da composição mineral de bebidas ice, foi utilizado um espectrômetro de emissão óptica empregando configuração axial e radial, modelo Optima 2000 DV (Dual View, Perkin Elmer, Shelton, USA) equipado com um nebulizador de fluxo cruzado (cross – flow) acoplado com uma câmara de nebulização duplo-passo tipo Scott (DP). O sistema de introdução da amostra é composto de um amostrador automático AS 90 Plus (Perkin Elmer). A otimização das condições operacionais foi feita variando a vazão do gás de nebulização entre 0,4 e 1,1 L min-1 a uma potência fixa de 1400W. A vazão do gás auxiliar e do gás do plasma foram 0,2 e 15 L min-1 respectivamente e a vazão de bombeamento foi de 1,0mL min-1. Os comprimentos de onda (em nm) dos analitos foram K 766,49; Na 589,59; Ba 455,403; Al 396,153; Cu 324,75; Mg 285,213; Mn 257,61; Cr 267,716; Fe 238,204; Ca 317,933; Cd 214,44; Ni 221,65, Pb 220,35, Sn 189,98 e Zn 213,86. As figuras de mérito: limite de detecção e quantificação (LOD e LOQ), razão do sinal de fundo (SBR - calculada pela intensidade do sinal analítico puro dividido pela intensidade do sinal do branco) e a Concentração equivalente ao fundo (BEC - calculada pela concentração do analito dividido pelo SBR) foram determinados e uma curva de calibração em etanol 6%(v/v) foi preparada através de diluições da solução padrão de 1000 mg L-1 de cada elemento. As amostras foram diluídas 1:15 para a leitura de K, Ca e Na e para os demais analitos foram inseridas diretamente no plasma. Estudos de adição e recuperação de analitos também foram realizados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O efeito da vazão do gás de nebulização sobre a robustez do plasma foi avaliado empregando como diagnóstico a razão Mg II / Mg I para identificar quais são as condições ótimas de operação do plasma, conforme figura 1. Variando a vazão do gás de nebulização entre 0,4 e 1,1 L min-1 e mantendo a potência fixa em 1,4 kW e empregando os dois modos de observação, obteve-se um maior valor de razão Mg II / Mg I para o plasma, em visão axial, quando uma vazão de gás de 0,6 L min-1 foi empregada. Empregando a visão radial, obteve-se um maior valor de razão Mg II / Mg I em uma vazão de nebulização de 0,9 L min-1. Valores maiores de razão Mg II / Mg I foram obtidos em visão axial quando comparado com a visão radial, resultados estes que são concordantes com o sugerido pela literatura quando o plasma opera sob baixa vazão do gás de nebulização e alta potência aplicada (BRENNER et al., 2000; DUBUISSON et al., 1997). Com os resultados obtidos, foi estabelecido que o plasma opera em condições robustas quando é empregado uma vazão do gás de nebulização de 0,6 L min-1 e com potência de 1,4 kW em visão axial.
Utilizando o plasma em condições robustas, foram determinados as figuras de mérito que estão apresentadas na tabela 1. Baixos limites de detecção e quantificação foram obtidos para a maioria dos analitos. As recuperações para a adição de 1,0 mg L-1 foram aceitáveis dentro de uma faixa de ± 15% do valor real exceto para Cu e Ni que apresentaram valores de recuperação superior e inferior a 15% respectivamente.
CONCLUSÕES: O ajuste das condições experimentais possibilitou o emprego da técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) na análise direta de amostras em matriz alcoólica (bebidas tipo ice drinks). Baixos limites de detecção e quantificação foram obtidos para os analitos em condições robustas de operação do plasma. Estudos de adição e recuperação foram realizados e os resultados obtidos para a maioria dos analitos variaram em ± 15% do valor real exemplificando a eficiência e exatidão do método proposto.
AGRADECIMENTOS: FUNED, CNPq e FAPEMIG.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ANVISA, Decreto Nº 55871, Brasil. Legislação em Vigilância Sanitária de 26 de março de 1965.
BRENNER, I. B.; ZANDER, A. T. 2000. Axialy and radialy viewed inductively coupled plasmas – a critical review. Spectrochim. Acta Part B., 55: 1195-1240.
DUBUISSON, C.; POUSSEL, E.; MERMET, J. M. 1997. Comparisson of axially and radially viewed inductively coupled plasma Atomic Emission Spectrometry in terms of Signal–to-Background Ration and Matrix Effects-Plenary Lecture. J. Anal. Atom. Spectrom., 12: 281-286.
