ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: FIGURAS DE MÉRITO NA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS TÓXICOS E ESSENCIAIS EM CHÁ VERDE POR ICP OES
AUTORES: FROES, R. E. S. (UFMG) ; BORGES NETO, W. (UFMG) ; NAVEIRA, R. M. L. P. (FUNED) ; SILVA, N. O. C. (FUNED) ; NASCENTES, C. C. (UFMG) ; SILVA, J. B. B. (UFMG)
RESUMO: O consumo de chá verde tornou-se cada vez mais popular por estar relacionado à prevenção de várias doenças incluindo o câncer. Por estar inserido significativamente na dieta humana, é de fundamental importância um controle de constituintes inorgânicos presentes no chá verde. O objetivo desse trabalho é desenvolver uma metodologia rápida e precisa empregando a técnica de ICP OES para a determinação de elementos controlados pela Anvisa. Condições ótimas foram obtidas com vazão de nebulização de 0,5 L min-1, potência aplicada de 1,3 kW e visão axial. Figuras de mérito (LOD, LOQ, SBR e BEC) foram obtidas sendo que os LOD estão abaixo do valor máximo permitido pela Anvisa. As recuperações obtidas estão entre 85 e 115% exemplificando a eficiência e exatidão do método proposto.
PALAVRAS CHAVES: metais, icp oes, chá
INTRODUÇÃO: O consumo de chá (bebida gerada pelo processamento de folhas da planta Camellia Sinensis) teve início na China por volta de 2737 a.C. e a partir do século VII começou a ser consumida pelos países vizinhos e consequentemente se difundir por outros continentes (FLANDRIN et al., 1988). Nos dias atuais o chá é uma das bebidas mais consumidas em todo o mundo sendo a segunda após a água. Estima-se que 20 bilhões de xícaras da bebida são consumidas diariamente (HERRADOR et al., 2000). Existem vários tipos de chá, porém os mais consumidos são o chá verde (folhas de Camellia Sinensis secas e torradas) e o chá preto (folhas de Camellia Sinensis fermentada).
O consumo de chá verde tem aumentado consideravelmente nos últimos tempos. Estudos revelam que esse tipo de chá é um ótimo método preventivo de várias doenças incluindo o câncer (SUEOKA et al., 2001). A composição mineral das plantas é dependente do tipo de solo e das ações antropogênicas na região de cultivo, sendo que vários minerais essenciais podem ser encontrados no chá, porém, minerais tóxicos também podem estar presentes na bebida e serem diretamente transferidos ao consumidor pela ingestão. Por fazer parte da dieta humana, é de fundamental importância um controle dos constituintes orgânicos e inorgânicos dessa bebida como proposto pela legislação (ANVISA, 1965). Assim se justifica o desenvolvimento de uma metodologia rápida e precisa como a proposta usando ICP OES para determinação de elementos micro e macro-nutrientes (Al, Ba, Cu, Cd, Cr, Mg, Zn, Fe, Na, K, Ca, Hg, Pb, Mn e Ni) presentes no chá, aproveitando a vantagem da técnica ser multielementar. Figuras de mérito e estudos de adição e recuperação de analitos também foram realizados apresentando resultados satisfatórios.
MATERIAL E MÉTODOS: Para a realização desse estudo, foi utilizado um espectrômetro de emissão óptica empregando configuração axial e radial, modelo Optima 2000 DV (Dual View, Perkin Elmer, Shelton, USA) equipado com um nebulizador de fluxo cruzado (cross – flow) acoplado com uma câmara de nebulização duplo-passo tipo Scott (DP). O sistema de introdução da amostra é composto de um amostrador automático AS 90 Plus (Perkin Elmer). Foi realizada a otimização da vazão do gás de nebulização que variou entre 0,4 e 1,1 L min-1 a uma potência fixa de 1300W. A vazão do gás auxiliar e do gás do plasma foram 0,2 e 15 L min-1 respectivamente e a vazão de bombeamento foi de 1,0 mL min-1. Os comprimentos de onda (em nm) dos analitos foram K 766,49; Na 589,59; Ba 455,403; Al 396,153; Cu 324,75; Mg 285,213; Mn 257,61; Cr 267,716; Fe 238,204; Ca 317,933; Cd 214,44; Ni 221,65, Pb 220,35 e Zn 213,86. As figuras de mérito limite de detecção e quantificação (LOD e LOQ), razão do sinal de fundo (SBR - calculado pela intensidade do sinal analítico puro dividido pela intensidade do sinal do branco) e a Concentração equivalente ao fundo (BEC - calculado pela concentração do analito dividida pelo SBR) foram determinadas e uma curva de calibração aquosa foi preparada através de diluições da solução padrão de 1000 mg L-1 de cada elemento. Estudos de adição e recuperação de analitos também foram realizados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Foram avaliados os efeitos da vazão do gás de nebulização sobre as condições de operação do plasma utilizando como diagnóstico a razão Mg II / Mg I para identificar a robustez do plasma. Com a potência fixa em 1,3 kW e variando a vazão do gás de nebulização entre 0,4 e 1,1 L min-1 obteve-se um maior valor de razão Mg II / Mg I para o plasma, em visão axial quando uma vazão de gás de 0,5 L min-1 foi empregada. Em visão radial, obteve-se um maior valor de razão Mg II / Mg I empregando vazão de 0,6 L min-1. Comparando os valores de razão Mg II / Mg I em visão axial e radial, observa-se que em axial, os valores são mais altos indicando uma maior robustez do plasma. Esses resultados foram concordantes com o sugerido pela literatura quando o plasma opera sob baixa vazão do gás de nebulização e alta potência aplicada (BRENNER et al., 2000; DUBUISSON et al., 1997). Foi então estabelecido que em condição robusta de operação, o equipamento opera com uma vazão do gás de nebulização de 0,5 L min-1 e com potência de 1,3 kW em visão axial.
As figuras de mérito obtidas nas condições robustas de operação estão apresentadas na tabela 1. Pode se observar que para a maioria dos analitos, o valor de SBR foi maior em visão axial do que em radial como previsto pela literatura (DUBUISSON et al., 1997). Mas para os elementos Al, Ba, Cu e Na, melhores limites de detecção foram obtidos em visão radial. Este fato está relacionado aos menores valores de desvio padrão que foram obtidos para esses analitos em visão radial. As recuperações para a adição de 1,0 mg L-1 foram aceitáveis dentro de uma faixa de ± 15% do valor real.
CONCLUSÕES: A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) se mostrou uma ótima técnica para a determinação direta de constituintes inorgânicos nas amostras de infusão de chá verde. O ajuste das condições experimentais permitiu o estabelecimento de condições ótimas de operação e a obtenção de baixos limites de detecção e quantificação para os analitos. Estudos de adição e recuperação foram feitos e os resultados obtidos variaram em ± 15% do valor real exemplificando a eficiência e exatidão do método proposto.
AGRADECIMENTOS: FUNED, CNPq e FAPEMIG
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ANVISA, Decreto Nº 55871, Brasil. Legislação em Vigilância Sanitária de 26 de março de 1965.
BRENNER, I. B.; ZANDER, A. T. 2000. Axialy and radialy viewed inductively coupled plasmas – a critical review. Spectrochim. Acta Part B, 55: 1195-1240.
DUBUISSON, C.; POUSSEL, E.; MERMET, J. M. 1997. Comparisson of axially and radially viewed inductively coupled plasma Atomic Emission Spectrometry in terms of Signal–to-Background Ration and Matrix Effects-Plenary Lecture. J. Anal. Atom. Spectrom., 12: 281-286.
FLANDRIN, J.L.; MONTANARI, M. 1988. História da alimentação, Estação Liberdade, São Paulo.
HERRADOR, M.A.; GONZÁLEZ, A. G. 2001. Patter recognition procedures for differentiation of Green, Black and Oolong teas according to their metal content from inductuvely coupled plasma atomic emission spectrometry. Talanta, 53: 1249-1257.
SUEOKA N; SUGANUMA M; SUEOKA E; OKABE S; MATSUYAMA S; IMAI K; NAKACHI K; FUJIKI. H. 2001. A new function of GreenTea: Prevention of lifestyle-related diseases USA. Academy of Sciences, 928: 274-280.
