ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: ESTUDO COMPARATIVO ENTRE MÉTODOS PARA A DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AREIA DESTINADA A CONSTRUÇÃO CIVIL
AUTORES: MACHADO, S. F. (UFRN) ; XAVIER, D. K. S. (UFRN) ; COSTA, E. C. T. A. (UFRN) ; COELHO, E. P. M. (UFRN) ; SILVA, D. R. (UFRN)
RESUMO: O objetivo deste estudo consiste em comparar métodos amplamente utilizados em analise química para determinação de cloreto em areia destinada a construção civil. As técnicas utilizadas foram a Cromatografia de Íons e método de Mohr., onde as analises realizadas estão conforme metodologia do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. As analises indicaram uma grande diferença quando a mesma amostra foi submetida a uma outra técnica de maior precisão, a Cromatografia de Íons, dando um resultado muito inferior ao encontrado pelo método de Mohr.
PALAVRAS CHAVES: areia, cloreto, cromatografia de íons
INTRODUÇÃO: Em construções, são comuns os problemas de corrosão causados pela penetração de íons cloretos no concreto armado, e são vários os métodos de prevenção para esses agentes, só que os mesmo podem já está presentes na composição do concreto, estando na água de amassamento, na brita ou até mesmo na areia utilizada. Apesar da areia normalmente utilizada na construção civil da cidade do Natal serem provenientes de margens de rios, surgiu à curiosidade de se observar o teor de cloreto nelas encontradas. Normalmente essa determinação é realizada pelo método de titulação volumétrica ou método de Mohr, como também é conhecido, sendo esse método confiável para concentrações elevadas, mas como inicialmente nos deparamos com baixas concentrações de íons cloretos, decidimos comparar com a técnica de Cromatografia de Íons que é um método de alta precisão, diminuindo assim, o erro nos resultados.
MATERIAL E MÉTODOS: Para a realização deste trabalho foram utilizadas 3 amostras de areias adquiridas no comercio local da cidade do Natal – RN. Para cada amostra foi preparada uma solução contendo 20 gramas de areia e aproximadamente 500 mL de água ultrapura, de resistividade 18,2 mΩ, foi colocada em agitação e aquecimento em torno de 70°C por 2 horas, passado esse tempo à amostra foi filtrada e aferida em balão volumétrico de 500 mL. As amostras foram analisadas em um Cromatográfo de Íons modelo ICS-2000 DIONEX, com coluna de guarda AG19 e analítica AS19. Foi preparada uma curva de calibração de concentrações de 0,3; 0,6; 1,2; 3,0; 50; 100 e 200 mg/L. Outro tipo de determinação foi pelo Método de Mohr, onde se executa uma titulação com nitrato de prata, 0,011N utilizando o cromato de potássio como indicador. Todas as determinações seguiram o manual de análises de água APHA - Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 1998.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados encontrados para os dois métodos utilizados, encontram-se na tabela 1. Estes resultados foram encontrados após cálculos, considerando a massa utilizada de areia, e o volume de água utilizada para a dissolução dos cloretos solúveis.
Observa-se que os resultados encontrados divergem em muito de uma técnica para outra. Isso se deve ao fato de que a cromatografia de íons é um método de alta precisão para baixas concentrações, enquanto o método titulométrico tem baixa precisão, possivelmente o alto volume das gotas de uma bureta comum de laboratório e a aferição da vidraria volumétrica. Deve-se levar em consideração, que na titulação direta da amostra, sem que haja eliminação de possíveis interferentes, estes também reagirão com o nitrato de prata na titulação após total consumo do cloreto, dando a impressão de que se está determinando apenas este íon, o que não acontece na cromatografia, por se tratar de um método de separação dos analítos para posterior determinação da concentração. Observa-se através da curva de calibração (figura 2), que obteve-se uma boa calibração, tendo em vista que o coeficiente de determinação R2, está bem próximo de 100% o que indica que todos os pontos de calibração estão praticamente dentro da curva. O método titulométrico, é o indicado pela ASTM para determinação de cloreto solúvel em água para cimento, mas também aplicável para areia (ASTM C 1152,1999). A NBR 6118, 2000 (Projeto de estruturas de concreto), não fixa limites para concentração de cloreto solúvel em água.
CONCLUSÕES: Apesar das normas existentes para determinação de cloreto em areia, citarem apenas o método convencional, o titulométrico, foi observado uma grande diferença quando a mesma amostra foi submetida a uma outra técnica de maior precisão, a Cromatografia de Íons, dando um resultado muito inferior ao encontrado pelo método de Mohr.
AGRADECIMENTOS: Agradecimentos a Central analítica do LabCorr pelo apoio dado.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: APHA - Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 1998.
NBR 6118 - Projeto de estruturas de concreto, (última revisão de Janeiro de 2000).
PEREIRA, L. F. L. C., CINCOTTO, M. A. Determinação de cloretos em concreto de cimentos Portland: influência do tipo de cimento. São Paulo, 2001.
