ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: VALIDAÇÃO DO MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE SELÊNIO NA CASTANHA-DO-PARÁ (Bertholletia excelsa) EM SISTEMA ABERTO E EM FORNO DE MICROONDAS CASEIRO.
AUTORES: FURTADO,D.M.S. (UFPA) ; MELO,E.L.C. (UFPA) ; FAIAL,K.C.F. (UFPA) ; MÜLLER,R.C.S. (UFPA)
RESUMO: O objetivo deste trabalho foi avaliar duas metodologias diferentes de preparação de amostra para determinação da concentração de selênio (Se), utilizando a Absorção Atômica com Gerador de Hidretos, na castanha-do-pará e verificar se é possível substituir o método convencional de digestão no bloco digestor pelo forno de microondas caseiro, um método mais simples, rápido e barato. No microondas a recuperação foi de 100,8%, e pelo outro sistema foi 107,73%. A precisão e a exatidão para os dois métodos (microondas e sistema convencional) foram de 1,5%, 0,7% e 107,73%, 100,8% respectivamente. A digestão por microondas apresentou uma recuperação variando entre 100,1 e 101,5%, e pelo sistema aberto os níveis de recuperação ficaram entre 93,9 e 114,7%.
PALAVRAS CHAVES: digestão de amostras; selênio; hgaas
INTRODUÇÃO: O Selênio é encontrado na natureza nos alimentos de origem animal, frutos do mar, carnes, cereais e, principalmente, na Castanha-do-Pará (Bertholletia Excelsa) diferentemente dos outros metais. É um elemento essencial à dieta humana atuando com a Vitamina “E”, ele protege as células do organismo contra danos oxidativos, retardando a oxidação do LDL (colesterol). Outro fator provocado pala ingestão do Selênio é a ação inibidora ao efeito tóxico de metais pesados, dentre eles podemos destacar o mercúrio (Hg). A preparação da amostra é a etapa crítica da análise. Usando os métodos clássicos de digestão de amostras por via úmida, existe a possibilidade de contaminação e ou perdas de elementos voláteis, além do fato de serem trabalhosos e de consumirem muito tempo. O uso de sistemas de digestão ácida empregando energia de microondas como fonte de aquecimento foi descrito pela primeira vez em 1975. Assim, o objetivo deste trabalho, foi verificar se é possível substituir o método convencional de solubilização de amostras utilizando o bloco digestor pelo forno de microondas caseiro, um método mais simples, rápido e barato, comparado com o sistema convencional.
MATERIAL E MÉTODOS: Metodologia para preparação das amostras.
– Coleta das amostras.
As amostras de castanha-do-pará foram obtidas no mercado livre do Ver-o-peso. Foram descascadas, trituradas e colocadas em uma estufa para retirar a umidade em seguida foi feito o quarteamento da amostra.
- Extração do mineral com misturas de ácidos em sistema aberto.
Uma quantidade da amostra foi transferida para um tubo de digestão, seguido de adição de 5,0mL de HNO3 (conc.), e posteriormente acrescentou-se HCl (6 mol/L), levou-se ao bloco digestor até total retirada dos fumos orgânicos, tranferiu-se para um balão e completou-se o volume com água Milli-Q.
- Digestão em microondas fechado.
Foi utilizado um forno de microondas caseiro. Pesou-se 0,25g da amostra em cada frascos de digestão (PET), adicionou-se 5 mL de HNO3 (conc.) e 5 mL de HCl (6 mol/L). Três estágios foram aplicados: (1) Pot. de 210 W, por 4 min. (2) Pot. de 140 W, por 10 min. (3) Pot. de 210 W por 4 min. Após completar o programa, deixou-se resfriar dentro do forno por 15 minutos retirando-se do forno. Aliviou-se a pressão dos frascos na capela. Aferiu-se com água Milli-Q a 50 mL..
– Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidretos (HGAAS)
Para a determinação de selênio, foi utilizado um HGAAS, modelo (Varian/Spectr AA-220). O comprimento de onda usado para a determinação foi de 196 nm e a curva analítica de 5 a 40 mg L-1 mostrando-se linear em toda a faixa de trabalho.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: - Determinação de Se no HGAAS.
A metodologia é baseada na separação do Selênio das amostras e formação de hidretos gasosos de Selênio (H2Se), originados da reação dos compostos de Selênio (IV), com o borohidreto de sódio e o ácido clorídrico.
Conforme as reações abaixo:
NaBH4+ H+ + 3H2O → 8 H +H3BO3+Na+
SeO32- + 8H →H2Se + 3H2O
– Avaliação dos métodos de digestão.
Os resultados encontrados para o selênio determinado na castanha-do-pará, usando-se as duas metodologias descritas anteriormente, podem ser visualizados na tabela 1. Dos resultados abaixo, verificou-se que não existe diferença significativa entre os métodos quanto a sua precisão. O resultado obtido pelo método de extração em sistema aberto e microondas caseiro foi, respectivamente: Se = 107,73% e 100,8%. O método de digestão em microondas apresentou melhores resultados para o selênio, com níveis de recuperação variando entre 100,1 e 101,5%, enquanto que no método empregando o sistema aberto os níveis de recuperação ficaram entre 93,9 e 114,7%.
Desta forma, o método de digestão em microondas caseiro, apresentou-se como o mais indicado para a determinação dos teores de selênio castanha-do-pará, podendo ser substituído para trabalhos de pesquisa e de rotina em laboratório.
CONCLUSÕES: A grande contribuição desse trabalho foi verificar que existe a possibilidade de substituir o sistema de microondas analítico, tradicional, de elevado preço, por um sistema simples e barato, que mostrou sua eficiência através da boa recuperação obtida.
O trabalho tornou-se mais importante em virtude do elemento analisado (Selênio) ser encontrado em grande concentração na Castanha-do-Pará, fruto este típico da região amazônica.
AGRADECIMENTOS: A UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ PELO APOIO, AO INSTITUTO EVANDRO CHAGAS PELA CONTRIBUIÇÃO E AOS PROFESSORES.
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