ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: OTIMIZAÇÃO DE MISTURAS DE ÁCIDOS PARA DISSOLUÇÃO DE ÓXIDOS DE FERRO EM SOLO
AUTORES: SOUSA, J.C.L. (UFV) ; OLIVEIRA, A.A. (UFV) ; MOREIRA, G.C. (UFV) ; NATALINO, R. (UFV) ; REIS, C. (UFV) ; REIS, E.L. (UFV) ; MILAGRES, B.G. (UFV)
RESUMO: Um Planejamento Experimental para Misturas contendo como componentes ácido sulfúrico(1:1), ácido fosfórico(1:1) e ácido nítrico(1:1) foi utilizado para otimizar um experimento para a dissolução dos óxidos de ferro de um latossolo perférrico. O experimento foi realizado a 100 oC por 30 minutos e o ferro dissolvido foi determinado por espectrofotometria de absorção atômica. Um modelo cúbico especial foi ajustado aos dados obtidos do planejamento e mostrou que existem interações entre as variáveis estudadas. Misturas binárias contendo proporções aproximadamente iguais de ácidos sulfúrico e fosfórico produziram melhores resultados.
PALAVRAS CHAVES: otimização; ferro; solo.
INTRODUÇÃO: A dissolução não seletiva de óxidos de ferro de solos é um procedimento comumente utilizado em ciências do solo. Serve para estimar a quantidade de óxidos de ferro e micronutrientes em amostras de solo e concentrar os minerais silicatados, principalmente da fração argila. Convencionalmente é utilizado o ácido sulfúrico e o procedimento recebe o nome de ataque sulfúrico[1,2]. O objetivo deste trabalho é utilizar misturas de H2SO4, H3PO4, e HNO3 na tentativa de otimizar o procedimento, principalmente quanto à temperatura e ao tempo de reação.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras de solo (latossolo perférrico) foram coletadas na região de Ouro Preto (MG). Massas de aproximadamente 0,5 gramas foram pesadas em tubos digestores utilizando balança semianalítica, em seguida foram adicionados os volumes dos ácidos referentes ao Planejamento Experimental para Misturas do tipo “Simplex Centróide” mostrado na tabela 01. Os tubos foram submetidos à temperatura de 100,0 ± 2,0 ºC por um período de tempo de 30 minutos, deixados em repouso para resfriar e filtradas em papel de filtro para balão de 50,0 mL. O teor de ferro foi determinado por Espectrofotometria de Absorção Atômica. As porcentagens dos ácidos foram adicionadas em função do volume.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados da dissolução dos óxidos de ferro do solo são apresentados na tabela 01. Estes dados foram utilizados para ajustar o modelo polinomial cúbico especial, mostrado a seguir:
Y(x1,x2,x3) = 12,017x1+12,391X2+5,968x3+4,335x1x¬2+4,490x1x3+3,958x2x3–16,565x1x2x3
(+-0,383)(+-0,383)(+-0,383) (+-1,927) (+-1,927) (+-1,927) (+-12,706)
Os coeficientes lineares e quadráticos são significativos a um nível alfa = 0,05 ou 95% de probabilidade. Isto significa que tais coeficientes na equação descrevem o comportamento da resposta em função das proporções dos ácidos nas misturas, De acordo com os valores destes coeficientes pode-se observar que os ácidos sulfúrico (x1) e fosfórico (x2) dissolvem individualmente, quantidades aproximadamente iguais de óxidos de ferro. O ácido nítrico (x3), tem um efeito bem menos pronunciado quando comparados com os outros dois. Nas interações verificaram-se pequenos efeitos sinérgicos, mostrando que quantidades ligeiramente maiores são dissolvidas quando utilizam-se misturas de ácido sulfúrico e fosfórico em proporções aproximadamente iguais. Misturas sulfúrico/nítrico e fosfórico/nítrico, embora apresentem efeitos estatisticamente significativos, não contribuem para maiores dissoluções dos óxidos. Estes efeitos podem ser melhores visualizados no gráfico da projeção da superfície de resposta da equação ajustada, Figura 01.
CONCLUSÕES: Os ácidos fosfórico e sulfúrico, individualmente, apresentaram maiores efeitos na dissolução dos óxidos de ferro do solo. Misturas contendo aproximadamente 50% de ácido fosfórico 1:1 e 50% de ácido sulfúrico 1:1 apresentaram melhores resultados. Conclui-se que tais misturas devem ser utilizadas no procedimento.
AGRADECIMENTOS: Ao Laboratório de Instrumentação e Quimiometria (Linq) da Universidade Federal de Viçosa – UFV.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: -Coelho, M. R.; Vidal-Torrado, P. Rev. Bras. Ciênc. Solo vol.27 no.3, Viçosa, 2003.
-Santos, A. M. S. M.; Ker, J. C.; Costa L. M.; Gomes, F. H. Rev. Bras. Ciênc. Solo vol.30 no.6, Viçosa, 2006.
