ÁREA: Físico-Química
TÍTULO: QUANTIFICAÇÃO E EFICÁCIA DE SOLUBILIDADE DE TIOSSEMICARBAZONA EM SISTEMAS MICROEMULSIONADOS
AUTORES: MOURA, E. C. M. (UFRN) ; ROSSI, C. G. F. T. (UFRN) ; TEIXEIRA, E. R. F. (UFRN) ; BEZERRA, A. M. A. (UFRN) ; SILVA, D. R. (UFRN) ; MACIEL, M. A. M. (UFRN)
RESUMO: O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência de solubilização de dois sistemas microemulsionados para solubilização da 4-N-(4’-carboxil-quinolina)-tiossemicarbazona (CQTSC). Estes sistemas diferenciam-se pelos tensoativos (OCS- óleo de coco saponificado e DBS - ácido dodecil-benzeno-sulfonato de sódio). A determinação da composição dos sistemas microemulsionado foi realizada pela construção de diagramas de fases pseudoternários, e a eficácia foi avaliada através da análise no UV-visível. O sistema SME-DBS apresentou 60% de eficácia na solubilidade de CQTSC. No entanto, o sistema SME-OCS não foi eficáz (5,11%). Desta forma, a disponibilização desta substância para testes futuros que avaliarão seu potencial anticorrosivo em aço carbono será via SME-DBS.
PALAVRAS CHAVES: tiossemicarbazona; tensoativos; sistemas microemulsionados
INTRODUÇÃO: As Tiossemicarbazonas constituem uma classe de compostos que têm despertado consideráveis interesse em estudos que avaliam suas propriedades físico-químicas, farmacológicas e anticorrosiva (EBENSO et al., 1999; EKPE et al., 1995). Alguns derivados de tiossemicarbazonas aromáticas vêm sendo testados como potentes inibidores de corrosão (EKPE et al., 1995). Em geral esta classe de substância apresenta pouca solubilidade em meio aquoso, dificultando sua utilização, logo a utilização de sistemas microemulsionados (SME) surge como um meio alternativo para solubilização e disponibilização de substâncias orgânicas em geral. As microemulsões são sistemas dispersos, termodinamicamente estáveis, aparentemente homogêneo, de água em óleo (AO) ou óleo em água (O/A), que se formam espontaneamente na presença de um tensoativo e, se necessário, um cotensoativo (DANTAS, et al., 2002a) Este trabalho, objetivou comparar a eficácia de dois sistemas microemulsionados (SME-OCS e SME-DBS), utilizando-se os tensoativos óleo de coco saponificado (OCS) e ácido dodecil-benzeno-sulfonato de sódio (DBS). A solubilização da 4-N-(4’-carboxil-quinolina)-tiossemicarbazona (CQTSC) foi avaliada nestes sistemas, e a quantificação da solubilização desta substância foi determinada por espectroscopia no ultravioleta (UV).
MATERIAL E MÉTODOS: O tensoativo óleo de coco saponificado (OCS) foi obtido a partir do óleo de coco, de acordo com metodologia previamente reportada (MORETO e FETT, 1989) e o tensoativo dodecil-benzeno-sulfonato de sódio (DBS) foi adquirido comercialmente (Acros Organics, pureza 88%). O procedimento utilizado para obtenção da região da microemulsão nos diagramas pseudoternário, baseou-se no método que envolve a determinação dos pontos de solubilidades máximas da matéria ativa cotensoativo/tensoativo (C/T) nas fases aquosa e oleosa, por meio de titulações mássicas (DANTAS et al., 2002b), querosene foi utilizado como cotensoativo, butanol como fase oleosa e água bidestilada como fase aquosa. Para a quantificação da CQTSC nos sistemas microemulsionados, obteve-se inicialmente, uma curva de calibração (UV) tomando-se uma massa conhecida desta substância (dissolvida em 1,0 mL de microemulsão). Após sucessivas diluições com microemulsão para o sistema SME-OCS- QUITIO e SME-DBS- QUITIO, saturados com QUITIO, foram feitas medidas em triplicata com uma absorbância de dentro da faixa das curvas de calibração para os respectivos sistemas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Neste trabalho, os sistemas SME-OCS e SME-DBS, foram determinados por diagramas pseudoternário com diferentes regiões de Winsor. Após análise dos diagramas, a região de Winsor IV (WIV) foi selecionada por apresentar maior área de microemulsão com pontos de solubilidades máximas da matéria ativa C/T (Figura 1), as composições selecionadas para ambos os sistemas foram: 40% C/T (butanol/ OCS ou DBS), 55% de fase aquosa (água destilada) e 5% de fase orgânica (querosene). Nesta considerou-se a razão C/T igual a 1, como sendo um fator fundamental para o aumento do poder de solubilidade de cada SME. Para o sistema SME-OCS, 0,0023 g de CQTSC correspondeu ao gasto total necessário para as analises de eficiência de solubilização de SME-OCS, tendo sido utilizado 1 mL deste sistema. No sistema SME-DBS foram gastos 0,0035 g de CQTSC, necessários para as analises de eficiência de solubilização deste sistema. O percentual de solubilização da CQTSC (Tabela 1) foi determinado por analise no UV-visível, tendo sido evidenciado que o sistema SME-DBS (60,35%) promoveu melhor solubilização da CQTSC, do que o sistema SME-OCS (5,11%).
CONCLUSÕES: Os sistemas testados SME-OCS e SME-DBS solubilizaram a CQTSC com significante diferença percentual, tendo sido possível comprovar via análises por espectroscopia no ultravioleta, que o sistema SME-DBS foi mais eficaz (60%). Este resultado contribui para a disponibilização de CQTSC para futuras análises do seu potencial anticorrosivo em aço carbono. Adicionalmente, confirma-se a importância do uso de sistemas microemulsionados como meio alternativo de solubilização.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a CAPES e ao Programa Prodoc/CAPES.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: DANTAS, T. N. C.; LUCENA NETO, M. H.; DANTAS NETO, A. A. 2002a. Gallium extraction by microemulsion. Talanta, 56: 1089-1097.
DANTAS, T. N. C. ; MOURA, E. F. ; SCATENA JUNIOR, H. ; DANTAS NETO, A. A. 2002b. Microemulsion system as a steel corrosion inhibitor. Corrosion, 58 : 723-727.
EBENSO, E. E.; EKPE, U.J.; ITA, B. I.; OFFING, O. E.;IBOK, U. J. 1999. Effect of molecular structure on the efficiency of amides and thiosemicarbazones used for corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid. Material chemistry and physics, 60: 79-90.
EKPE, U. J.; IBOK, U. J.; ITA, B. I.; OFFING, O. E.; EBENSO, E. E. 1995.Inhibitory action methyl and phenyl thiosemicarbazone derivaties on the corrosion of mild steel in hidrochloric acid. Material chemistry and physics, 40: 87-93.
MORETO, E.; FETT, R. 1989. Óleos e gorduras vegetais: processamento e análises. Editora da UFSC: Florianópolis, 2 ed.: 126, 141, 144.
