ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ACETAZOLAMIDA EM SISTEMA DE ANÁLISE EM FLUXO
AUTORES: ALMEIDA, M.G.J. (UNESP/FCT) ; CINCOTTO, F.H. (UNESP/FCT) ; VIEIRA, H.J. (UNESP/FCT) ; GOMES, H.M. (UNESP/FCT) ; TEIXEIRA, M.F.S. (UNESP/FCT)
RESUMO: A acetazolamida é um composto que contém o grupamento sulfonamida e encontra-se na classe dos diuréticos. Neste trabalho estudou-se a determinação de acetazolamida através de um sistema de análise em fluxo com detecção espectrofotométrica utilizando como reagente oxidante permanganato de potássio. O sistema de análise em fluxo é simples, quando comparado com os procedimentos descritos na literatura, e permite a determinação de acatazolamida. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de acetazolamida entre 1,0 x 10-4 e 2,0 x 10-3 mol/L.
PALAVRAS CHAVES: acetazolamida; espectrofotometria; analise em fluxo
INTRODUÇÃO: A acetazolamida é um composto que contém o grupamento sulfonamida (-SO2NH-) e encontra-se na classe dos diuréticos. Estes compostos possuem propriedades como aumento do fluxo urinário com a finalidade de diminuir a absorção de eletrólitos pelo organismo. Por esta razão são utilizados nos tratamentos de doenças, tais como, insuficiência cardíaca, cirrose hepática, hipertensão arterial, dentre outras (ZIMMERMAN et al., 2004). A determinação deste fármaco é importante nos testes anti-doping e em formulações farmacêuticas (VENTURA et al., 1996), porém poucos são os métodos descritos para tal análise, sendo a cromatografia o mais utilizado dentre eles. Neste trabalho estudou-se a determinação de acetazolamida através de um sistema de análise em fluxo com detecção espectrofotométrica utilizando como reagente oxidante permanganato de potássio.
MATERIAL E MÉTODOS: As medidas espectrofotométricas foram realizadas com um espectrofotômetro de feixe simples (Femto - modelo 600s) conectado a um microcomputador GENUINE INTEL - Intel Celeron TM Processador 32,00 MB RAM e gerenciado por programa computacional (FemWin 670 versão 1.2), utilizando uma cela de fluxo de vidro (caminho óptico de 1,00 cm) de volume de 180 µL. Soluções de acetazolamida, (5,0 x 10-5 a 5,0 x 10-3 mol/L) quando inseridas na solução transportadora reagem com o permanganato de potássio em NaOH 0,1 mol/L à partir do ponto de confluência x. O consumo do reagente oxidante na bobina helicoidal B foi monitorado espectrofotometricamente em 530 nm.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O procedimento em fluxo proposto baseia-se na oxidação da acetazolamida com KMnO4. O consumo de permanganato na reação é monitorado espectrofotometricamente em 530 nm e o sinal obtido é referente à concentração padrão de acetazolamida. Para a otimização deste sistema, visando à obtenção de maior sensibilidade, foram estudados alguns parâmetros como concentração do reagente, concentração da solução transportadora, volume de amostragem e vazão da bomba peristáltica. Pelos resultados obtidos foram selecionados os seguintes parâmetros: solução transportadora NaOH 0,1 mol/L, volume de amostragem de 408,5 µL e vazão da solução transportadora de 1,3 mL/min. Estudou-se o efeito da concentração de permanganato de potássio numa faixa de 1,0 x 10-4 a 1,0 x 10-3 mol/L na determinação de acetazolamida 5,0 x 10-3 mol/L. O sinal analítico aumentou gradualmente com o aumento da concentração de permanganato, devido à maior disponibilidade deste reagente na reação redox com acetazolamida. Em virtude dos resultados, escolheu-se uma solução de permanganato 1,0 x 10-3 mol/L.
A partir dos parâmetros analisado foi obtido sinais transientes com diferentes soluções padrão de acetazolamida no intervalo de concentrações de 5,0 x 10-4 a 3,0 x 10-3 mol/L (Figura 1).
CONCLUSÕES: O sistema de análise em fluxo é simples, quando comparado com os procedimentos descritos na literatura, e permite a determinação de acatazolamida. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de acetazolamida entre 1,0 x 10-4 e 2,0 x 10-3 mol/L.
AGRADECIMENTOS: FAPESP (Proc. nº 07/00632)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: - VENTURA, R. and SEGURA, J., Detection of diuretic agents in doping control. J. Cromatography B 687, 127-144 (1996).
- ZIMMERMAN, S.; INNOCENTI, A.; CASINI, A.; FERRY, J.G.; SCOZZAFAVA, A. and SUPURAN, T., Carbonic anhydrase inhibitors.Inhibition of the prokaryotic beta and gamma-class enzyme from Archaea with sulfonamides. Bioorganic & Medicinal Chemistry Letter 14, 6001-6006 (2004).
