ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO, MAGNÉSIO E ZINCO EM AMOSTRAS DE PEPINO ORGÂNICO POR FASS UTILIZANDO-SE EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRA-SOM
AUTORES: MILANTÔNIO, R.B. (UNESP - IBB) ; NEVES, R.C.F. (UNESP - IBB) ; SILVA, F.A. (UNESP - IBB) ; MORAES, P.M. (UNESP - IBB) ; LOUREIRO, V.R. (UNESP - IBB) ; SALEH, M.A.D. (UNESP - IBB) ; PADILHA, P.M. (UNESP - IBB)
RESUMO: No presente trabalho é proposto um método para determinação de cálcio, magnésio e zinco em amostras de pepino orgânico utilizando-se ultra-som no processo de extração dos analitos e posterior quantificação por espectrofotometria de absorção atômica por chama. Utilizando como solução extratora HCl 0,10 mol/L, as condições ótimas de extração estabelecidas foram: granulometria da amostra < 60 um; tempo de sonificação de três ciclos de 20 s e potência de sonificação de 102 W. Os resultados obtidos utilizando-se o método proposto mostraram-se de acordo com os resultados obtidos de amostras mineralizadas por digestões ácidas.
PALAVRAS CHAVES: ultra-som; faas; vegetais orgânicos.
INTRODUÇÃO: O consumo de vegetais, obtidos de cultivo orgânico, pela população teve um aumento significativo nos últimos anos. Esses alimentos são considerados mais saudáveis, pois conforme descrito na literatura, apresentam maior teor de nutrientes e total ausência de agrotóxicos (CARVALHO, 2003). Estudos sobre o teor dos macros e microminerais nesses alimentos são considerados essenciais. A disponibilidade desses nutrientes metálicos nesses vegetais depende das condições do solo e do método de preparação desses alimentos (OLIVEIRA, 1998). A determinação de minerais em vegetais normalmente é feita utilizando-se a mineralização nítrico/perclórica das amostras em bloco digestor no processo de extração dos analitos, o que é um grande problema, pois além de gerar gases tóxicos para o ambiente, exige um grande tempo para se obter a total mineralização da amostra (ROSA et al., 2002). Neste contexto, a extração do analito por ultra-som, apresenta-se como uma técnica bastante promissora, porque além de não produzir resíduos tóxicos, permitirá uma redução significativa no tempo de análise. Considerando o exposto, este trabalho descreve o desenvolvimento de um método para determinação de cálcio, magnésio e zinco em amostras de pepino orgânico utilizando-se extração por ultra-som e quantificação por espectrometria de absorção atômica em chama, de modo a eliminar a etapa de mineralização ácida das amostras e diminuir o tempo de análise.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras de pepino orgânico depois de cortadas em fatias foram desidratadas em estufa de recirculação forçada de ar e moídas em moinho criogênico. Após este tratamento as amostras apresentaram granulometria menor que 60 um (SILVA et al., 2006). Em seguida, aproximadamente 100 mg de amostra e 20 mL de soluções diluídas de ácido clorídrico e/ou nítrico foram transferidas para frascos de teflon de 50 mL. A mistura amostra/solução foi então submetida à agitação por ultra-som para extração dos nutrientes metálicos de interesse. Utilizando-se este procedimento foram avaliadas diferentes concentrações das soluções ácidas, tempos de sonificação e potências de ultra-som no processo de extração dos analitos. Os extratos ácidos obtidos foram separados da fase sólida remanescente por centrifugação. As determinações de cálcio, magnésio e zinco nos extratos ácidos foram feitas por espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) utilizando-se soluções padrão Titrisol MERCK no preparo das curvas analíticas. As condições operacionais utilizadas foram as descritas no manual do fabricante do equipamento (COOKBOOK, 2000).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As condições ótimas estabelecidas no processo de extração dos analitos metálicos utilizando-se agitação por ultra-som foram as seguintes: solução extratora – HCl 0,10 mol/L; Tempo de sonificação – três ciclos de 10 s e Potência do ultra-som – 102 W. O método desenvolvido foi aplicado na determinação de cálcio, magnésio e zinco em um pool de amostras de pepino orgânico. Os resultados obtidos mostraram-se concordantes com os resultados obtidos utilizando mineralização ácida das amostras em bloco digestor (Tabela 1). A precisão e exatidão do método foram avaliadas determinando-se as concentrações de cálcio, magnésio e zinco em uma amostra padrão certificada de farelo de milho (Corn Bran, RM 8433a – National Institute of Standards and Technology) que continha 420 +/- 19 mg/kg de Ca, 818 +/- 30 mg/kg de Mg e 18,60 +/- 1,10 mg/kg de Zn. As concentrações de cálcio, magnésio e zinco determinadas na amostra certificada utilizando o método proposto foram de 418 +/- 14 mg/kg, 816 +/- 25 mg/kg e 17,40 +/- 0,86 mg/kg, respectivamente.
CONCLUSÕES: O método proposto para determinação de cálcio, magnésio e zinco em amostras de pepino orgânico, utilizando-se extração por ultra-som, obteve resultados equivalentes ao método utilizando a mineralização ácida das amostras em bloco digestor. No entanto apresenta a vantagem de não gerar resíduos tóxicos que podem comprometer a saúde do analista e contaminar o meio ambiente. Além disso, como não exige a necessidade da mineralização das amostras, o tempo das determinações analíticas, é reduzido consideravelmente.
AGRADECIMENTOS: À FAPESP pelo suporte financeiro (Processo 03/13362-6) e pelas bolsas de iniciação científica às alunas Paula M. Moraes, Vanessa R. Loureiro e Mayra A.D. Saleh.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARVALHO, Y.M. 2003. Desafio da agricultura orgânica: capacitação do produtor, geração do conhecimento e troca de informações, comercialização e certificação. Biológico, 65: 79-82.
OLIVEIRA, J.E.D. 1998. Ciências Nutricionais, Salvier, São Paulo.
ROSA, C.R.; MORAES, M.; NETO, J.A.G.; NÓBREGA, J.A.; NOGUEIRA, A.R.A.. 2002. Effect of modifiers on thermal behaviour of Se in acid digestates and slurries of vegetables by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Food Chemistry, 79: 517-523.
SILVA, F.A.; PADILHA, C.C.F.; PEZZATO, L.E.; BARROS, M.M.; PADILHA, P.M. 2006. Determination of chromium by GFAAS in slurries of fish feces to estimate the apparent digestibility of nutrients in feed used in pisciculture. Talanta, 69: 1025-1030.
COOKBOOK. 2000. Operation Manual: Atomic Absorption Spectrophotometer AA-6800, SHIMADZU.
