ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: UTILIZAÇÃO DE LIGA NiCr COMO SENSOR POTENCIOMÉTRICO NA DETERMINAÇÃO DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA. EFEITO DO MODO DE PASSIVAÇÃO.
AUTORES: FARIAS, E. X. (UFC) ; MAGALHÃES, A. C. (UFC) ; SILVA, R. C. B. (UECE)
RESUMO: RESUMO: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico na determinação de Mg(OH)2. Realizaram-se titulações potenciométricas ácido-base e empregaram-se dois tratamentos para passivação do eletrodo. Verificou-se que o tratamento influencia na resposta do eletrodo sendo que os volumes do ponto de equivalência são concordantes com àqueles obtidos através do eletrodo de vidro combinado (EVC). Os maiores saltos de potencial foram verificados quando se empregou o segundo tratamento, sendo em alguns casos maiores do que àqueles obtidos com o EVC. Os valores obtidos na análise do leite de magnésia revelaram a viabilidade de utilizar a liga NiCr para determinação do Mg(OH)2. Os valores obtidos concordam com aqueles obtidos através do EVC e com àqueles do fabricante do medicamento.
PALAVRAS CHAVES: liga nicr, mg(oh)2 , titulação potenciométrica
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: A utilização de eletrodos indicadores metálicos sólidos em titulações potenciométricas é de grande interesse na análise química instrumental, devido seu baixo custo e facilidade operacional. Ligas de NiCr são extremamente resistentes à corrosão devido a formação de uma película passivante composta por óxidos mistos hidratados que reprime a dissolução do metal em meios agressivos. Um teor de cromo acima de 12% nestas ligas implica em comportamento similar ao do Cromo puro (WAGNER, 1965). A interface metal/óxido.xH2O é sensível à atividade de íons H3O+, a composição da liga e o meio passivante afetam a resposta potenciométrica do eletrodo (MAGALHÃES et al., 1992). A camada de óxido protetora e semicondutora é formada inicialmente pela corrosão do metal que diminui com o tempo, este óxido comporta-se como uma barreira isolante entre o metal e o meio corrosivo. As teorias que se destacam para explicar o mecanismo de formação de filme sobre metais são “A teoria de adsorção e a teoria do filme de óxido” (BRUSIC, 1972). As condições em que este filme de passivação é formado influenciam na resposta do eletrodo em meios ácidos e básicos. Com base no exposto, o presente trabalho tem como objetivo investigar o comportamento de uma liga Ni80Cr20 como sensor potenciométrico para determinação de Mg(OH)2 em leite de magnésia.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: Utilizou-se uma liga Ni80Cr20, circular e plana, embutida em resina de poliéster como eletrodo indicador e um eletrodo de Ag/AgCl como eletrodo de referência. O eletrodo metálico sofreu dois tratamentos: 1 - Mecânico em fluxo de água (lixamento) e passivado quimicamente em K2Cr2O7, acidificada com H2SO4; 2 - Mecânico em fluxo de água (lixamento) e passivado quimicamente em KMnO4 acidificada com H2SO4. Padronizou-se solução de NaOH 0,1 mol. L-1 com biftalato de potássio através de titulação potenciométrica, e esta padronizou a solução de HCl 0,1 mol.L-1 utilizando mesma sistemática. Determinou-se o teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia na forma indireta, adicionando excesso de HCl e titulando potenciometricamente este excesso com NaOH. Todas as titulações foram monitoradas com o EVC previamente calibrado para comparação. Para medição dos potenciais foi utilizado um potenciômetro de alta impedância.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: Constatou-se que as curvas potencial x volume de titulante (Figuras 1, 2, 3) assemelham-se àquelas quando se utiliza o EVC. A curva de NaOH por HCl empregando-se o tratamento 1 (Figura 1), mostrou-se irregular implicando que o conjunto metal/óxido metálico não responde satisfatoriamente neste meio. Os saltos de potencial foram menores quando se utilizou o tratamento 1 (Tabela), em média 33% daquele calculado com o EVC e maiores quando se empregou o tratamento 2, em média 99% daquele calculado com o EVC. Os saltos de potencial ocorreram no ponto de equivalência. O meio passivante influenciou na resposta do eletrodo, pois com o tratamento 2 (Figura 2), os potenciais foram menos oscilantes quando comparados com o tratamento 1 (Figura 1). Os saltos de potencial do eletrodo metálico foram maiores aos obtidos com o EVC quando se utilizou o tratamento 2, sendo 107% do que aquele obtido com o EVC para a titulação de HCl por NaOH (Figura 2). Analisando-se a determinação do Mg(OH)2, verificou-se comportamento similar ao EVC, porém com potenciais mais oscilantes quando se empregou o tratamento 1 (Figura 3). O salto de potencial foi menor quando se utilizou o tratamento 1 e maior quando se utilizou o tratamento 2 (Figura 3), sendo 114% do que àquele calculado com o EVC. Os volumes do ponto de equivalência ficaram próximos daqueles calculados com EVC. O teor de Mg(OH)2 ficou próximo àquele indicado pelo fabricante como também próximo ao calculado com o EVC. Curvas definidas foram verificadas quando se utilizou o tratamento 2, isto devido ao óxido ter crescido em um meio mais oxidante do que no tratamento 1. Os resultados foram mais promissores do que em situação similar (MAGALHÃES, et al., 1992) e (GONÇALVES, et al., 1992).
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: A utilização da liga NiCr como sensor potenciométrico é viável para titulações ácido-base. O comportamento das curvas de um modo geral se assemelha àquelas obtidas com o EVC tendo, porém, saltos de potencial maiores quando se empregou o tratamento 2. Este tratamento se mostrou mais eficaz para determinação do Mg(OH)2 em leite de magnésia como também nas demais titulações ácido-base, fazendo com que se possa utilizar este tipo de eletrodo como sensor em titulações ácido-base, nas condições ideais apresentadas, podendo inclusive substituir o EVC.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a Universidade Federal do Ceará pelo suporte concedido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: BIBLIOGRAFIA: BRUSIC, V. in: Oxides and Oxides Films, J. W Diggle, Ed. Nova Yorque, Marcel Dekker, 1, 2-80 (1972).
GONÇALVES, M. I. F. “ Caracterização dos metais Titânio e Tungstênio como sensores potenciométricos.” São Carlos, Dissertação (Mestrado) – Instituto de Física e Química de São Carlos: Universidade de São Paulo (1992).
MAGALHÃES, A. C. “Estudo da Viabilidade de Ligas NiCr como Sensores Potenciométricos”, São Carlos, Dissertação (Mestrado) – Instituto de Física e Química de São Carlos: Universidade de São Paulo (1992).
WAGNER, C. Corrosion Sci. 5, 751 (1965)
