ÁREA: Materiais
TÍTULO: PÓS CERÂMICOS DE SrZrO3 OBTIDO PELO MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS
AUTORES: MARQUES, V. S. (UFPI) ; SÁ, E. B. (UFPI) ; ALCÂNTAR, A. F. P. (UFPI) ; TEIXEIRA, J. M. C. (UFPI) ; SANTOS JÚNOR, L. S. (UFPI) ; SANTOS, M. R. M. C. (UFPI) ; CAVALCANTE, L. S. (UFSCAR) ; MATOS, J. M. E. (UFPI) ; MOURA, J. I. (UFPI) ; LONGO, E. (UFSCAR)
RESUMO: Cerâmicas a base de zirconato de estrôncio tem sido sintetizado pelo método dos precursores poliméricos após tratamento térmico a diferentes temperaturas por 2 horas em atmosfera de oxigênio. O comportamento da decomposição térmica dos pó foram estudado por análise termogravimétrica (TG) e análise térmica diferencial (ATD), onde pôde-se observar a processo de decomposição térmica ocorrendo em duas etapas distintas, com aparecimento de um pico exotérmico na faixa de temperatura que vai de 550 a 700ºC, referente a transição de fase amorfa para a cristalina. A análise de Difração de raios -X (DRX), revelou que os pós são livre de fase adicional e que cristalizam-se com estrutura ortorrômbica.
PALAVRAS CHAVES: zirconato de estrôncio, método dos precursores poliméricos
INTRODUÇÃO: Nos últimos anos, vários estudos têm adquirido maior compreensão sobre os materiais cerâmicos e seu processamento, fato esse, que tem levado muitos materiais naturais a serem refinados ou sintetizados para a obtenção de novas cerâmicas com propriedades únicas. Esses materiais são denominados de cerâmicas tecnológicas, os quais possuem estrutura e composição bem definidas e têm sido criadas para suprir as necessidades que as cerâmicas tradicionais não conseguem atender (BERA et al.,2005 e BHARADWAJA et al., 2000). Com o passar dos tempos a forma ABO3, composta pela estrutura perovskita tem mostrado que SrZrO3, CaTiO3 , BaTiO3 e SrTiO3 dopados com íons de terras raras têm revelado propriedade luminescente interessante(KOTO et al., 2002 e LI et al., 2003). Assim, este trabalho visa a preparação de cerâmica à base de zirconato de estrôncio (SrZrO3) através do método dos precursores poliméricos (PPM).
MATERIAL E MÉTODOS: Primeiramente foi preparado o citrato de zircônio dissolvendo-se ácido cítrico em água deionizada a uma temperatura entre 80 e 90°C, em seguida foi adicionado lentamente o n-propóxido de zircônio, sob condições de aquecimento e agitação constantes por 15 horas. A relação molar entre o ácido cítrico e o metal catiônico foi de 3:1. Foi realizado o procedimento de gravimetria para a obtenção da concentração do metal.
Foi adicionada quantidade estequiométrica de nitrato de estrôncio no citrato de zircônio. Finalmente, adicionou-se nas mesmas condições reacionais o etilenoglicol, obedecendo à proporção de 40% em massa de etilenoglicol para 60% de ácido cítrico. A solução foi misturada por algumas horas a 110°C para promover a reação de poliesterificações. A resina polimérica de zirconato de estrôncio foi submetida a uma pré-calcinação em dois ciclos de duas horas, resultando assim no “puff”, tal material foi desaglomerado e calcinação em diferentes temperaturas, por 2 horas. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios-X e por análise térmica TG e DTA.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1 mostra o DRX dos pós de zirconato de estrôncio calcinado a diferentes temperaturas por 2 horas, onde podemos observar que até a temperatura de 550°C os pós permanecem com fase amorfa, ou seja, sem nenhum indício de ordenamento estrutural. A calcinação a 600°C promove a formação de fase cristalina, onde pode ser evidenciado através do aparecimento de picos bem definidos, já na temperatura de 700°C o composto analisado mostra uma elevada cristalinidade, isso pode ser evidenciado por uma melhor definição e estreitamento dos picos. Todos os picos são referentes à estrutura ortorrômbica, típica do SrZrO3.
A Figura 2 mostra o resultado referente às analises térmicas (TG e ATD). O termograma foi obtido a partir do “puff” resultante do tratamento térmico da resina SrZrO3 a 350°C por 2 horas. Através da curva termogravimétrica pode-se observar a perda de massa ocorrendo em duas etapas. A primeiro etapa corresponde a desidratação do composto em uma faixa que vai de 50 até 374°C. A segunda etapa é caracterizada pela decomposição da cadeia polimérica e que ocorre numa faixa de 374 a 700°.
CONCLUSÕES: Os estudos realizados nesse trabalho mostram que:
1.Os pós-cerâmicos obtidos através do método Pechini foram sintetizados com sucesso;
2.Os resultados de DRX mostraram a formação de SrZrO3 sem a formação de fase adicional;
3.A análise obtida por termogravimetria TG mostra que a decomposição térmica do material ocorre em duas etapas distintas com posterior estabilização do sistema. A análise térmica diferencial mostra um pico da transição entre fase amorfa e cristalina.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a UFPI e CNPq pelo apoio financeiro e ao LIEC-UFSCar pela colaboração.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: BERA, J.; ROUT, S. K. 2005. SrTiO3–SrZrO3 solid solution: Phase formation kinetics and mechanism through solid-oxide reaction. Materials Research Bulletin, 40: 1187 – 119.
BHARADWJA, S. S. N.; Krupanidhi, S. B. 2000. Dieléctric and dc electrical studies of antiferroelectric lead zirconate thin films. Materials scienc and engineering, 78: 1-10.
KOTO, K.; ITAI, M.; NUMAKO, C. 2002. Oxygen behaviour of Yb-doped SrZrO3 at high temperature. Solid State Ionics, 154: 741-748.
LI. J.; KUWABARA, M. 2003. Preparation and luminescent properties of Eu-doped BaTiO3 thin films by sol–gel process. Science and Technology of Advanced Materials, 4: 143-148.
