ÁREA: Nanotecnologia
TÍTULO: OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS POLIMÉRICAS SUPERPARAMAGNÉTICAS POR PROCESSO DE POLIMERIZAÇÃO EM MINIEMULSÃO
AUTORES: NUNES, J. S*. - UFRN, BEZERRIL, P.M. - UFRN, DE VASCONCELOS,C. L. - UFRN, DE ARAÚJO, J. H. - UFRN, CABRAL, F.A. O. - UFRN PEREIRA, M. R. - UFRN, FONSECA, J.L.C. - UFRN
* JU_QUIMICA@YAHOO.COM.BR
RESUMO: A preparação de nanopartículas poliméricas utilizando poli(metacrilato de etila) como matriz polimérica foi desenvolvida via processo de polimerização em miniemulsão. O material magnético (Fe3O4) utilizado na preparação dessas partículas foi preparado através do método da co-precipitação. Foram obtidas nanopartículas com 10 e 20% de Fe3O4 em massa que foram caracterizadas por DRX, MEV, medidas eletroforéticas e medidas de magnetização. Os resultados de DRX e MEV mostraram a fase espinélio para as partículas obtidas e que as mesmas possuem tamanho nanométrico. As nanopartículas sintetizadas apresentaram comportamento superparamagnético, com altos valores de magnetização de saturação.
PALAVRAS CHAVES: nanopartículas poliméricas magnéticas, polimerização em miniemulsão, superparamagnetismo.
INTRODUÇÃO: Nanopartículas poliméricas magnéticas são atualmente materiais bem conhecidos e têm sido amplamente estudados devido às suas aplicações em diversas áreas, tais como biologia, medicina e meio ambiente. Estas aplicações incluem separação de enzimas e proteínas, técnicas de imagem de ressonância magnética para diagnóstico de câncer e terapia de câncer através de carreadores de fármacos que são controlados magneticamente [MA, M. et al., 2003].
Tais nanopartículas são geralmente compostos de óxido de ferro magnético (magnetita, Fe3O4) que é revestido por moléculas orgânicas ou inorgânicas, por meio de ligações químicas estabelecidas entre o revestimento e a superfície da partícula. A estabilidade destas partículas na matriz polimérica é comumente alcançada através de um surfactante que impede a floculação ou sedimentação das mesmas[RAMIREZ, L et al.,2003].
Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi sintetizar nanopartículas poliméricas a base de poli(metacrilato de etila) e magnetita através do processo de polimerização em miniemulsão e caracterizá-las por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medidas de magnetização de amostra vibrante.
MATERIAL E MÉTODOS: As partículas de magnetita utilizadas neste trabalho foram preparadas a partir da co-precipitação de íons Fe3+ e Fe2+ em meio fortemente alcalino. Para a estabilização dessas partículas no monômero, adicionou ácido oleico às dispersões aquosas de Fe3O4.A miniemulsão de metacrilato de etila foi formada a partir da adição do monômero às partículas de magnetita hidrofobizadas e posterior adição de solução de surfactante (SDS) sob agitação mecânica e ultrassônica. Para iniciar a polimerização, AIBN foi adicionado à mistura e a temperatura foi mantida entre 75-80°C durante todo o tempo reacional. Foram obtidas nanopartículas com 10 e 20% de magnetita. Após secagem a vácuo, as partículas foram caracterizadas por difração de raios-X (Lab-X XRD 6000,Shimadzu,Cu Kα a 30kV/30 mA, numa varredura angular de 10-80° e microscopia eletrônica de varredura (MEV Philips XL 30, detector SE, voltagem a 20kV). Medidas de magnetização foram realizadas utilizando um magnetômetro de amostra vibrante operando com campos magnéticos entre -12 e 12 kOe.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados de DRX mostram a fase espinélio na estrutura das partículas de magnetita. A fase dominante nas nanopartículas políméricas é a fase magnetita, mostrando que o processo de polimerização não influenciou na cristalinidade do óxido. O tamanho destas partículas foi estimado pelo método de refinamento Rietveld, o qual forneceu um tamanho médio dos cristalitos de magnetita de 12 nm. As imagens de MEV revelaram que as partículas poliméricas apresentaram-se entre 101- 102 nanômetros. Pôde-se observar uma forma esférica para as partículas poliméricas, onde a magnetita encontrou-se totalmente dispersa na matriz polimérica, não sendo observado a presença de partículas de magnetita livres em nenhuma das amostras. As partículas sintetizadas apresentaram comportamento superparamagnético, o qual é caracterizado por valores pequenos de magnetização de remanência (Mr) e coercividade (Hc). Para a magnetita encontrou-se um valor máximo de magnetização de 52 emu/g em campo de 12kOe, o que está de acordo com trabalhos encontrados na literatura[BETANCOURT-GALINDO et al., 2004]. A magnetização de saturação das partículas com 10 e 20% de magnetita foram respectivamente 3 e 7,7 emu/g.
CONCLUSÕES: O processo de polimerização em miniemulsão demonstrou-se uma nova forma eficiente de obtenção de partículas poliméricas magnéticas. Os resultados de DRX para as partículas poliméricas revelam a presença de magnetita como fase dominante na matriz polimérica e que estas partículas possuem tamanho nanométrico, em concordância com as imagens de microscopia eletrônica. As partículas sintetizadas apresentaram comportamento superparamagnético, apresentando propriedades magnéticas satisfatórias para futuras aplicações.
AGRADECIMENTOS:CNPq, CAPES, PROPESQ-UFRN e MCT
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:[1] RAMÍREZ, L.; LANDFESTER, K. Magnetic polystyrene nanoparticles with a high magnetite content obtained by miniemulsion process. Macroml. Chem. Phys., v. 204, p. 22-31, 2003.
[2] MA, M. et al. Preparation and characterization of magnetite nanoparticles coated by aminosilane. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, v. 212, p. 219.226, 2003.
[3] BETANCOURT-GALINDO, R. et al. Preparation of magnetic latexes using styrene monomer. Journal of Alloys and Compounds, v. 369, v. 87-89, 2004.