ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO COM DETECÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA PARA DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE CETILPIRIDÍNIO
AUTORES: JANEGITZ, B.C.-UFSCAR
SUAREZ, W.T.- UFSCAR
VIEIRA, H.J. - UFSCAR
FATIBELLO-FILHO, O.- UFSCAR
RESUMO: Um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica foi descrito para determinação de cloreto de cetilpiridínio. A determinação foi baseada na reação entre o cloreto de cetilpiridínio e vermelho de alizarina em 600 nm. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 4,0x10-5 a 1,6x10-4 mol L-1. Um desvio padrão relativo menor que 1,5% para uma solução de referência 8x10-5 mol L-1 (n=10) e uma freqüência de amostragem de 40 determinações por hora foram obtidos. O procedimento foi aplicado na determinação de cloreto de cetilpiridínio em enxágües bucais disponível comercialmente.
PALAVRAS CHAVES: análise em fluxo; cloreto de cetilpiridínio; formulações farmacêuticas
INTRODUÇÃO: Dentro do grande alcance de aplicações dos surfactantes catiônicos, sua ação bactericida tem habilitado seu emprego como produto de higiene pessoal (enxágües bucais, pastas dentríficas e formulações farmacêuticas). É o caso do cloreto de cetilpiridínio (CP), também designado por cloreto de hexadecilpiridínio que apresenta ação antimicrobiana, sobre bactérias gram-negativas e que freqüentemente é utilizado em fórmulas desinfetantes bucais. Os produtos comerciais apresentam uma concentração de 0,05% m/v. Procedimentos espectrofotométrico (BENAMOR et al., 2001) potenciométrico (MOSTAFA, 2001) e cromatográfico com detecção UV (LINARES et al., 1991) foram descritos na literatura. Um procedimento em fluxo com detecção espectrofotométrica foi também descrito (PATEL & PATEL, 1999). Alguns desses procedimentos são morosos, não seletivos ou apresentam alto custo. Devido a isto, considera-se importante o desenvolvimento de procedimentos para controle de qualidade do CP em formulações farmacêuticas.
MATERIAL E MÉTODOS: Para o desenvolvimento de um sistema automatizado em fluxo para determinação de cloreto de cetilpiridínio usou-se um espectrofotômetro FEMTO 482, uma cela de fluxo de 1,00 cm, uma bomba peristáltica ISMATEC® IPC-12, de 12 canais para propulsão dos fluidos. Para construção do módulo de análise empregaram-se tubos de polietileno de 0,8 mm id. e conectores de acrílico. Para inserção das soluções de referência e de amostras contendo CP empregou-se um injetor comutador deslizante construído no laboratório em acrílico (REIS & BERGAMIM-FILHO, 1993). Empregou-se o método univariado para otimização dos parâmetros químicos e físicos do sistema em fluxo.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A reação entre CP e Vermelho de Alizarina (ALZ) promove um deslocamento do máximo de absorção do espectro do Vermelho de Alizarina. Esta reação foi empregada para o desenvolvimento de um sistema de análise por injeção em fluxo para determinação de CP. A configuração do sistema em fluxo proposto foi com introdução do reagente por confluência. Os parâmetros foram selecionados considerando-se o sinal analítico e a freqüência de amostragem do sistema em fluxo. O comprimento de onda empregado foi 600 nm. O sistema em fluxo otimização apresentou uma curva analítica entre 4,0x10-5 a 1,6x10-4 mol L-1 descrita pela equação Abs=-0,012+646,78x[CP], r = 0,999; onde Abs é a absorbância e [CP] é a concentração de cloreto de cetilpiridínio. Um desvio padrão relativo menor que 1,5% (n=10) para sucessivas injeções de solução de referência de CP 8x10-5 mol L-1 e uma freqüência analítica de 40 determinações por hora foram obtidos. Os resultados obtidos pelo procedimento proposto foi comparado com aqueles obtido por um procedimento [2] comparativo e os resultados foram concordantes a um nível de confiança de 95%.
CONCLUSÕES: O procedimento desenvolvido é rápido e robusto e possui sensibilidade adequada para análise de cloreto de cetilpiridínio em enxágües bucais disponível comercialmente.
AGRADECIMENTOS:A Capes, CNPq pela concessão das bolsas de doutorado de H.J.V e W.T.S e a Fapesp pelo apoio financeiro concedido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:• Benamor, M.; Aguersif, N.; Draa, M.T. 2001. Spectrophotometric determination of cetylpyridinium chloride in pharmaceutical products, J. Pharm. Biomed. Anal. 26: 151-154.
• Mostafa, G.A.E. 2001. PVC matrix membrane sensor for potentiometric determination of cetylpyridinium chloride , Anal. Sci. 17: 1043-1047.
• Linares, P.;Gutierrez, M.C.;Lazaro, F.;Decastro, M.D.L.; Valcárcel, M. 1991. determination of benzocaine, dextromethorphan and cetylpyridinium ion by high-performance liquid-chromatography with Uv detection, J. Chromat. 558: 147-153.
• Patel, R.; Patel, K.S. 1999. Simple and specific method for flow injection analysis determination of cationic surfactants in environmental and commodity samples, Talanta, 48: 923-931.
• Reis, B.F.; Bergamim-Filho, H. 1993. A evolução dos injetores empregados nos sistemas em fluxos, Quim. Nova, 16: 570-573.