ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: UTILIZAÇÃO DE UMA NOVA RESINA PARA PRÉ-CONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM AMOSTRAS DE ÁGUA E ALIMENTOS.
AUTORES: LEMOS,V.A.-UESB;ALVES,A.P.O.-UESB;SANTANA,D.A.-UESB;PASSOS A.S.-UESB;SOUZA,E.M.C.-UESB;SILVA,R.B.-UESB;OLIVEIRA,R.V.-UESB
RESUMO: Neste trabalho, é proposta a produção de um novo material, constituído pela resina Amberlite XAD-4 funcionalizada com orto-cresol e a sua aplicação na pré-concentração e determinação de cobalto, níquel e cobre em amostras de águas e alimentos. Este polímero foi utilizado como recheio em uma minicoluna de um sistema de pré-concentração em batelada. Foram determinados alguns parâmetros analíticos para a otimização do sistema como: pH, concentração do eluente, vazão da amostra e do eluente. Foram analisadas amostras de água coletadas na cidade de Jequié-BA e material de referência certificado.
PALAVRAS CHAVES: pré-concentração, água, xad 4
INTRODUÇÃO: O desenvolvimento de novos materiais quelantes para extração em fase sólida (SARAN, R et al 1992; LEMOS, V. A et al 2006) tem recebido atenção especial devido às vantagens no uso destas substâncias, como alto grau de seletividade por meio de controle de pH, versatilidade, alta capacidade de sorção, entre outras. O copolímero poliestireno-divinilbenzeno, comercialmente disponível como a série Amberlite XAD (LEMOS, V. A et al 2006) tem sido modificada com alguns ligantes. Neste trabalho, é proposta a síntese da resina Amberlite XAD-4 funcionalizada com orto-cresol.
MATERIAL E MÉTODOS: A síntese do material foi realizada promovendo-se a reação do polímero comercial com uma mistura de octanol, cloreto de metileno e cloreto de alumínio, através de refluxo durante 24h a 90ºC. Então, efetuou-se, a lavagem do sólido utilizando solução de ácido clorídrico 1:1 (v/v) em acetona. Posteriormente, realizou-se o acoplamento do polímero clorometilado em meio de dioxano, sob refluxo durante 72 horas. A resina foi, então, utilizada como recheio de uma minicoluna em um sistema de pré-concentração em batelada de metais que consiste de uma bomba peristáltica e seus tubos, a mini-coluna e tubos capilares. A dosagem dos metais foi realizada através da detecção por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS), estudando assim as variáveis de extração tais como pH, volume da solução, concentração do eluente e vazão da amostra. Os metais analisados foram cobalto, cobre e níquel. Após a retenção dos cátions na minicoluna uma quantidade de eluente ácido, carreado por água, retira os metais do sorvente que é recolhido em um recipiente para uma posterior detecção no (FAAS). A eluição foi realizada com solução de ácido clorídrico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O estudo da influência do pH da solução de metal na pré-concentração indicou que a sorção é máxima em solução-tampão borato pH 8,0, para todos os metais, como na Figura 1. A dessorção é completa utilizando-se concentrações de ácido clorídrico de 0,5 mol L-1 para os metais estudados. O estudo da influência da vazão de amostra na pré-concentração do Co, Cu e Ni indicou que, quando utilizada vazão de 5,4 mL.min-1, o sinal analítico é máximo.
O material sintetizado foi aplicado com sucesso à determinação de cobalto, cobre e níquel em amostras de água coletadas na cidade de Jequié-BA e em amostras de hortaliças. A determinação não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas. Devido ao tempo de vida útil da coluna (mais de 300 ciclos) e simplicidade do sistema, o procedimento é muito interessante para utilização em análises de rotina.
CONCLUSÕES: Os valores das recuperações obtidas por adição de Co, Cu e Ni nas amostras analisadas variaram na faixa de 93 a 105 %. Estes resultados, juntamente com o estudo de substâncias interferentes, permite concluir que a metodologia proposta não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas. O procedimento apresenta-se como uma boa alternativa para a pré-concentração de metais-traço.
AGRADECIMENTOS:Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB) e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:[1] SARAN, R.,Anal. Letters, 25(8), (1992), 1545 - 1557
[2]LEMOS, V. A.; SANTOS, L. N.; ALVES, A. P. O.; DAVID, G. T. Journal of Separation Science, 29 (9), (2006), 1197-1204.
[3] LEMOS, V. A..; DA SILVA, D. G.; DE CARVALHO, A. L., SANTANA, D. A., NOVAES, G. S., DOS PASSOS, A. S. Microchem Journal, 2006, no prelo.