ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE COBRE EM MATERIAL BIOLÓGICO UTILIZANDO PRECIPITAÇÃO COM O REAGENTE ME-BTAP
AUTORES: LEMOS, V. A. – UESB; NOVAES, G. S. – UESB; CARVALHO, A. L. – UESB; GAMA, E. M. – UESB; SANTOS, A. G. – UESB
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA – CAMPUS DE JEQUIé (VLEMOS@UESB.BR)
RESUMO: O presente estudo visa desenvolver um método de pré-concentração de cobre, utilizando-se precipitação com o reagente Me-BTAP. O procedimento baseia-se na reação dos íons cobre com o Me-BTAP em meio aquoso e posterior remoção do complexo formado por precipitação. O precipitado formado foi dissolvido em solução de ácido e o metal determinado por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS). O método foi aplicado à determinação de cobre em amostras de vinhos, hortaliças e material de referência certificado.
PALAVRAS CHAVES: reagente me-btap, coprecipitação, metais
INTRODUÇÃO: Alguns problemas na determinação de metais pesados pelo FAAS são as baixas concentrações dos analitos em algumas amostras e a influência de interferentes. Procedimentos tais como separação/ pré-concentração, extração em fase sólida, técnicas eletroanalíticas e extração por solvente são necessários. A precipitação tem algumas vantagens: elimina os efeitos indesejáveis da elevação da concentração; o precipitado resultante é denso e prontamente filtrável; é simples e rápida, apresentando, também, baixo custo (SARACOGLU, S. et al 2003). O reagente Me-BATP tem sido utilizado para pré-concentração de íons metálicos. O presente estudo visa desenvolver um método de precipitação para determinar cobre em amostras de vinho e hortaliças usando Me-BTAP. Os parâmetros estudados são o pH, a quantidade dos reagentes, período de resfriamento, tipo de solvente e interferentes.
MATERIAL E MÉTODOS: O reagente 6-[2´-(6´-metil-benzotiazolilazo)]-3-aminofenol (BTAP), foi sintetizado a partir da diazotação1 do 6-metil-2-aminobenzotiazol e acoplamento do sal de diazônio formado com o reagente 3-aminofenol (BTAP). Para a diazotação, dissolveu-se o 6-metil-2-aminobenzo-tiazol em HCl P.A., à temperatura entre 0-5°C sob agitação. Adicionou-se a essa solução, gota a gota, solução de NaNO2 1,45 mol/L. Mantendo a mistura entre 0-5°C, sob agitação, durante 1 hora. O sal de diazônio formado foi acoplado com o respectivo fenol dissolvido em uma solução de NaOH 1 mol/L, resfriados entre 0-5°C. O sistema ficou em repouso a 4°C durante 12 horas. O precipitado formado foi filtrado e recristalizado em etanol. O composto obtido foi caracterizado através da análise elementar e espectro de infravermelho. O procedimento para a pré-concentração é descrito a seguir. Para 10 mL da amostra no pH apropriado, foi acrescentado 500 mL de uma solução de KCl e 200 μL do reagente Me-BTAP. Resfriou-se a solução durante 40 minutos. Após a formação do precipitado, o sistema foi centrifugado. O líquido sobrenadante foi descartado e, ao precipitado, foi adicionada solução de ácido nítrico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A partir do estudo da faixa de pH da amostra foram utilizados tampões borato (pH 7,0 e 8,0), amoniacal (pH 9,0), acetato-ácido acético (pH 4,7 e 6,0) e cloreto de potássio (pH 3,0). A figura 1 mostra que o valor de pH onde o sinal analítico é 6,0. Quando utilizou o tampão amoniacal, houve uma diminuição significativa no sinal analítico, isto se deve à formação de complexos entre íons metálicos e amônio.
Quando utilizado um intervalo de tempo de resfriamento de 40 minutos o sinal analítico foi máximo. O estudo da influência das quantidades do reagente Me-BTAP e do sal cloreto de potássio mostrou que as quantidades mínimas para haver uma separação eficiente são 1,32 x 10-4 mol L-1 e 0,19 mol L-1, respectivamente. A partir de 1,32 x 10-4 mol L-1 o sinal analítico permaneceu praticamente constante. O procedimento foi utilizado para a pré-concentração de íons cobre em amostras de vinho, material biológico e hortaliças. Com o estudo de interferentes, observou-se que o método não é afetado por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas.
CONCLUSÕES: O método proposto apresenta-se como uma boa alternativa para a determinação de cobre em muitas matrizes biológicas. Os valores das recuperações obtidas por adição de cobre nas amostras analisadas variaram na faixa de 94 a 106 %, evidenciando que o procedimento não é afetado por substâncias geralmente presentes nestas matrizes. O procedimento é simples, econômico e eficiente.
AGRADECIMENTOS:FAPESB, FINEP, CNPq
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:SARACOGLU, Sibel; SOYLAK, Mustafa; ELCI, Latif. Separation/ preconcentration of trace heavy metals in urine, sediment and dialysis concentrates by coprecipitation with samarium hydroxide for atomic absorption sepectrometry, Talanta 59 ( 2003) 287 – 293.