ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: ESTABELECIMENTO DAS CONDIÇÕES DE ANÁLISE DO HIDROXICUMARÍNICO CUMATETRALILA E AVALIAÇÃO DE METODOLOGIAS DE EXTRAÇÃO DO SOLO
AUTORES: SAVOY, V.L.T. -IB, MARCHETTI, M.-IB, PRISCO, R.C.B.-IB, PAPINI, S. –COVISA.
IB-INSTITUTO BIOLóGICO, CENTRO DE P&D DE PROTEçãO AMBIENTAL; COVISA-COORDENAçãO DE VIGILâNCIA EM SAúDE, PMSP. SãO PAULO. SP.(SAVOY@BIOLOGICO.SP.GOV.BR)
RESUMO: O conhecimento do comportamento ambiental dos raticidas é essencial para diminuir riscos à população e ao ambiente, sendo básico o estabelecimento de metodologias analíticas dos ingredientes ativos (i.a.) e sua extração do meio. Objetivou-se estabelecer as condições para análise química do cumatetralila por CLAE e avaliar metodologias de sua extração do solo. Amostras de solo tratadas com solução de concentração conhecida e submetidas às extrações mecânica e ultra-som, com acetonitrila:água, apresentaram recuperações de 58,8% e 69,9%. O método por CLAE, para o i.a., apresentou linearidade e coeficiente de correlação 0,9994. Embora novos testes devam ser realizados para melhorar a recuperação, os resultados obtidos mostraram que o uso de ultra-som é mais eficaz do que a agitação mecânica.
PALAVRAS CHAVES: raticidas, solo, clae
INTRODUÇÃO: O controle de roedores é realizado por meio do manejo ambiental e químico com rodenticidas hidroxicumarínicos nas formulações pó de contato, granulado e bloco parafinado (FUNASA, 2002). Entre os hidroxicumarínicos usados, o cumatetralila possui ponto de fusão entre 172-176 0C, é solúvel em álcool e acetona e pouco solúvel na maioria dos solventes orgânicos. Sua constante de dissociação indica que o composto existe parcialmente na forma dissociada no ambiente e sua pressão de vapor aponta baixa volatilização (TOXNET, 2004). O fator de bioconcentração estimado e seu coeficiente de partição sugerem alto potencial de bioconcentração em organismos aquáticos; sua fração de carbono orgânico no solo sugere baixa mobilidade (EPA, 2005). Como o cumatetralila pó é colocado diretamente sobre o solo nas entradas de tocas, é necessário conhecer seu comportamento no ambiente para minimizar os riscos ambientais e exposição da população. Portanto, objetivou-se como condição básica para o conhecimento de seu comportamento ambiental, o estabelecimento das condições de análise e de sua extração do solo avaliando a eficiência das metodologias utilizadas para posterior aplicação em amostras reais.
MATERIAL E MÉTODOS: A determinação do cumatetralila foi realizada por CLAE com detector UV-visível; coluna RP18, l=254 nm, fase móvel metanol/H3PO4 a 1% (75:25) e vazão 1mL.min-1. Preparou-se soluções de cumatetralila (99,9%) nas concentrações de 10, 20, 40 e 60 mg i.a. mL-1 em acetonitrila:água (1:1). Os limites de detecção e quantificação foram obtidos pelo método MEIER & ZÜND (1993), através da análise de regressão linear com intervalo de confiança 95% estabelecido a partir do coeficiente angular e do desvio padrão. Na determinação do percentual de recuperação, nos testes de procedimento de extração, amostras de solo foram tratadas com solução de cumatetralila, na concentração de 1050 µg i.a..mL-1 em acetonitrila:água, e submetidas a extração: a) 30g de solo foram tratados com 175 µg i.a. .g-1 solo, sob agitação mecânica por 60 minutos,com 50mL de acetonitrila : água (1:1) e b) 4g de solo foram tratados com 262,5 µg i.a. .g-1 solo, por ultra-som no período de 3 vezes 10 minutos com 10mL de acetonitrila : água (1:1). Os extratos coletados foram submetidos à análise por CLAE e os resultados foram obtidos por comparação com a curva de calibração. Todos os testes foram realizados em triplicata.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A curva de calibração obtida a partir das soluções-padrão apresentou linearidade na faixa de concentração de 10 a 60 µg mL-1, coeficiente de correlação (r) de 0,9994 e coeficiente de determinação (r2) de 0,9989. Estatisticamente, os limites de detecção e de quantificação para o i.a.cumatetralila foram de 2,53 e 4,92 μg i.a. mL-1. O tempo de retenção do cumatetralila foi 8,0 minutos nas condições apresentadas. Os testes de extração sob agitação mecânica apresentaram 58,82% ± 0,80 de recuperação e coeficiente de variação 1,36% enquanto que, com o mesmo sistema de solventes, sob ultra-som a recuperação foi melhor, mas com maior variação entre as amostras, 69,93% ± 5,84 e coeficiente de variação de 8,35%. Embora a porcentagem de recuperação do cumatetralila do solo deva ser melhorada, testando-se outros solventes ou sistema de solventes, os resultados demonstraram que a extração por ultra-som, além de ser mais eficaz, é uma metodologia mais rápida e que necessita de menores quantidades de amostra e de solventes, contribuindo assim para minimizar a possível poluição ambiental decorrente das atividades de análises laboratoriais.
CONCLUSÕES: A determinação do ingrediente ativo cumatetralila por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) pode ser realizada eficazmente utilizando-se como fase móvel metanol/solução de H3PO4 a 1,0 % (75:25 v/v), coluna RP18 e detector UV-visível em comprimento de onda (l) 254 nm, porém, novos testes são necessários para ajuste da metodologia de extração do cumatetralila de solo.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY - EPA. Reregistration Eligibility Decision (RED). EPA738-R-98-007, July 1998. http://www.epa.gov/REDs/2100red.pdf, acessado em 25 de março de 2005.
FUNASA. Fundação Nacional da Saúde. Ministério da Saúde. Manual de Controle de Roedores. 2002, 132p.
MEIER, P.C.; ZÜND, R.E. Statistical methods in analytical chemistry. New York: John Wiley & Sons, 1993.
TOXNET . , acessado em 29 de março de 2005.